【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法Analysls of water used ln boiler and cooli ng system-Determinatlon of total silicom-Phot ometrlc mothod byconverslon wlth bydrofluoric acid for low silicon主题内容与适用范围
本标准规定了除盐水、蒸汽、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。GB .12148—89
本标准适用于锅炉用水分析。全硅含量范围为：每升含0~100μgSi0，或每开含0~500μgSi022引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概述
水样的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氧氟酸用硼酸掩散后，在水样温度为2715℃下，与销酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值为全硅含量。4试剂
4,1二氮化硅标准溶液。
4.1.1贮备溶液：1 mL含0.1mgSi02。4.1.2上作溶液T：1mL含10μgSi02。将贮备液用I级试剂水稀释10倍部可。4.1.3工作溶液Ⅱ：1mL含1μgSiO%。将贮备液用1级试剂水稀释100倍即可。氢酸溶液（1+84）。
4%硼酸溶液。
盐酸溶液（11）。
10%草酸溶液，或10%酒石酸溶液。10%酸铵溶液。
1-氨基-2 萘酚-4 磺酸还原剂。仪器
分光光度计，附有100mm及50mm比色ll。5.2
多孔水浴锅。
0～5mL有机玻璃移液管（分度值0.5mL）。5.3
聚乙烯塑料杯200mL。
聚乙烯塑料瓶150mL。
国家技术监督局1389-12-29批准1990-11-01实施
6分析步骤
6.10 ～100μg/1.工作曲线：
GB12148—89
按表 1的规定，取氧化硅T作液 II（1mL含 1μSiO,）注人聚乙烯瓶中，并用滴定管加1级试剂水使其体税50.0mL。控制温度在27±5℃。表1每升含0～100μgSi0，标准溶液的配制上作溶液体积，ml.
加试剂水体积，ml。
S10,浓度。μ变/L
注，“0”为试剂试验。
6.1.1分别加4%硼酸2㎡L，混匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1.+84）0.5mL，混匀，放置5min
6.1.2分别圳盐酸（1 +1）1 m!，混匀，加10%钥酸铵溶液 2ml，，混匀放置 5 min6.1.%分别加10%草酸（或10%酒在酸）2mL，混分放置1mL。6.1.4分别加124酸还原剂2nl，混匀，放置8min。6.1.5以试剂水作参比，在波长为8151m处，用10umm比色测其吸光度信。6.1.6将测得的吸光度值与相应的硅含量川让算器进行回归处理，得回归方程后绘制回归曲线，即为上作册线
6.20～500μg/1．1作曲线
按表2的规定，取氧化硅」竹游被」（1mL含10ugSi0，）注人聚乙烯瓶中并用滴定管淤1级试剂水，使其体积为,mL，挖制湿度在27℃。表 2每升贪 0 ～500μ SiO,标准溶液的配制1.作辫液体积，m
添试剂水体，m
Si0浓度。μg/1.
：“0”为试剂空试验。
6.2.1按6.1.1~6.1.4操作步骤进行测定。1.00
6.2.2以试剂水作参比，在波长为815nm处，用50mm比色测其吸光度值。2.00
6.2.3将测得的吸光度值与相啦的硅含量用计算器进行间归处理，得出问门方程后绘制回归曲线，即T作曲线。
6.3水样测定
准确量取50.0mL的水样，注人樂乙烯瓶中，斯盐酸溶液（1+1）1mL，用有机玻璃移液管注确加人氢氟噬溶液（1+84）0.5mL混勾，盖紧瓶盖（另取50.0mL除盐水，注人聚乙烯瓶巾，作：空试验对比），首」沸腾的水浴中加热15mi。6.3.1趁热加4%硼酸溶被2mL，待水样冷全27±5C时，川10%酸铵2mL，混匀后救置5mi1。以下按6.1.3~6.1.4的操作步骤进行测定。GB12148-89
6.3.2以试剂水作参比，在被长为815nm处，选择适当的比色皿（50或100mm）测其吸光度值。6.3.3根据水样的吸光度值，查工作曲线或用回归方程计算水样中硅含量。7分析结果的计算
水样中硅含量X（μg/L）按式（1）或式（2）计算X=C.50
式中：C-从标准工作曲线上查得的Si0,含量，μg/LV-所取水样体积，ni。
或用回归方程计算
式中：A—水样吸光度减去试剂空白值；Q——回归曲线斜率；
6——回归曲线截矩。
8精密度bzxZ.net
本标准测定全硅的相对误差为±5%。GB 1214B-89
附录A
操作安全要求
（补充件）
氢氟酸是一种魔蚀性强，对人体有害的物质，为保证人身和设备的安全，使用氢氟酸应遵守下列规定：
使用氢氟酸应在通风厨内进行，并戴医用橡胶手套。未加隐蔽剂时，严禁玻璃器皿与氢氟酸或加有氢氟酸的水样接触：b
吸取氢氟酸的移液管应为有机玻璃移液管。c
盛水样容器应为聚乙烯塑料瓶。d
附加说明：
本标准由中华人民共和国水利电力部提出本标准出中华人民共和国水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由:西电力试验研究所起草。本标准起草人张增、杨学淑、韩萍。
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