【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 硅钼蓝光度法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
硅的测定硅钼蓝光度法
Analysisofwater usedinboiler andcoolingsystem-Determination of silica-Photometricmethodby silica-molybdenunblue主题内容与适用范围
本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、滤汽、凝结水等的硅测起方法。：本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范图为：每升含0～50ugSi022引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要
GB12150—89
3.1在H为1.1~1.3条件下，水中的可溶硅与酸铵生成黄色硅钳络合物，用1-氨基2粉-4磺酸（简称12、4酸）还原剂把硅铂络合物还原成硅蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。其反应式为：
4Mo0* + 6H +--→Mo403- + 3H,0H,SiO + 3Mo0i+ 6H+>H. [Si(Mo,0 10),3 (硅钾黄) + 3H,0NIL
H,[S;(Mo,O.)
H,[H,SimoO.?下载标准就来标准下载网
（硅[临）
加人掩蔽剂一一酒石酸或草酸可以防止水样磷酸盐和少量铁离子的1扰。3.2本法的灵敏度为2g/L，仪器的基本误差为满刻度50μg/的±5%，即含Si0,2.5ug/。4试剂
4.1硫酸钥酸铵溶液的配制：
4.1.1称取50g销酸铵【（NH,）6Mo,O24·4H,0】溶】约500mL一级试剂水中。：4.1.2取42mL硫酸（比重1.84）在不断搅排下加人到300mL一级试剂水中，并冷却到室温。将4.1.1配制的溶液加人到4.1.2配制的液中然后用，-级试剂水稀释至1I.。4.210%酒石酸溶被（质量/体积）。4.310%1酸铵溶液（质量/体积）。4.41-2-4酸还原剂
国家技术监督局1989-12-29批准1990-1101实施
GB12150—89
4.4.1 称取1.5g1氮基2-萘-4 磺酸 ［H,NCH（OH) SO,H］和 7g无水亚硫酸钠（Va5O，），溶于约20lmL级试剂水中。4.4.2称取90g亚硫酸氢钠（NaHSO），溶于约600mL级试剂水。将4.4.1和4.4.2两种溶液混合后用一级试剂水稀释至1L，若遇溶液浑涵时应过滤后使用。4.51.5mol/L硫酸溶液
以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。5仪器
硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采片特制长比色血（光程长为150mm），利用示差比色法原理进行测最。示差比色法是川已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透光率为100%或0%，然后再用般方法测定样品透过率的一种比色方法。对「过稀的溶液，可用浓度最高的标准游液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可浓度最小的个标准济液代替空门溶液并调节透过率为100%，然唇再测定其他标准溶液或水样的透过率。对」浓度过人或过小的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度。6测定方法
按仪器使用说明括要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。6.1水样的测定：取水样100ml.注人塑料杯中，加人3mL酸性钨酸铵溶液，混匀后效置5min！加3mI酒酸溶液，混匀后放1nin；加2mL1-2-4酸还原剂，混勾后放置8min。将显色液注满比色而，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。6.2著需测定-级试剂水中的含硅量时，可采用下列两方法之一进行。6.2.1個加药法：
a.配制“加药”溶液：取100mL一级试剂水注人塑料杯1,先圳入2mL1：24酸还原剂，摇勺，再训人3mL酒石酸溶液，摄匀，最后加人3mL酸性钒酸铵溶液，摇勾备用。b。配制！“正加药”溶液：取100mL-级试剂水注人塑料杯中，按上述4.1水样测定步骤逊行，溶液显色后备用。
c：测定：校正好仪器上、下标，然后用倒加药溶液冲洗并注满比色Ⅲ，开启读数开关，仪表指示值应“零”，否则川“零点调整”旋调至为零”。排掉比色血中调零溶液，同样用“正加药”溶液冲洗并注满比色耻，开启测定开关，仪表指示值即为一级试剂水的含硅量。：“倒圳药”法就是把加酸性组铵与加1-24酸盗原剂的频乎倒换。由1-24酸述原剂只能还原硅黄的注，女形成硅辑黄的硅则不发主作用。在行1-2-1酸还原剂年车的情况下，硅不能酸铵形成硅钾黄。因此】2-4酸还原剂加人恢序倒换后的“倒加药”裕液，只有试剂的色泽。6.2.2双伤试剂法：
，配制单倍试剂空向溶液：取100mL-级试剂水，加1.5mo1/L硫酸溶液1.5㎡L，快速加人10%酸铵溶液1.5ml.，摇匀后放置5min，川人10%酒石酸3mL，撬勾放置1min，加人12-4酸还原剂2mL，勾后放置8min备用。b．配制双倍试剂空自济液：取-级试剂水93.5mI.注入塑料杯中，加1.5mol/L硫酸溶液3mL摇匀，快速加人10%钥酸铵3mL，摇匀后放置5min；加10%酒石酸6mL，放置1min；加1-2-4酸还原剂4mL，摇匀放置8min备用。c，测定：先用-级试剂水把仪器零点调好，将“校正片”旋讯切换到“检查”位置，调节“终点调整”旋，将仪表指针调到“上标”与“下标”绝对值之和处，仪器调山止好后，按上述4.1水样的测定称，先测单筛试剂睿溶液的含殖量［（Si02）单]，再测双倍试剂空溶液的含硅量［（S1O2]。级试水的「（）量（μg/l）按（）计算：GB12150-89
(Si0,)*= 2 (Si02)单- (Si0,) .如果水样经过稀释，则SiO,含量（μg/L）按式（2）计算：Si0,=[P-(Si0,)水]·10/V
式中：—仪表读数，g/；
(Si0）水—稀释水样用的-级试剂水含硅量μg/L；100——水样稀释后的体积，mL；V-——被测水样的原体积（V<100)，mL。附加说明：
本标准由中华人民共和国水利电力部提出本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由东北电力试验研究院起草。本标准起草人高执华。
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