【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 油的测定 红外光度法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
油的测定
红外光度法
Analysis of water used in boiler and coolingsystem--Determtnation of ml neral oil :Inf rared photometric method主题内容与适用范围
本标准规定了锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水油含量的测定方法。本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。含量0.1～100mg/L2，引用标准
GB6903钢炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要
GB 12152--89
矿物油的甲基、次甲基在3.14m波长处有明显的吸收，在定浓度范围内其吸收值与油含量成正比。本法以四氯化碳举取水样中油，然后用纠外光度法进行定定。通常情况下，本法测定火电广锅炉给水，主产返间水不行在「扰，测冠循环冷却水时。有机磷类在一般使用剂量下亦不「扰测定。，测定所用标准油可有如下两种选择：。以止十六和异辛烷体积混合物作为标准“油”，称之为标准混合物。这时测定结果应当乘以校止因子1.4。
b，以从柱产返回水或循环冷却水中萃取出来的油或组成上与被测定油相近的矿物油作为标准油。4试剂
4.1四氯化碳，A．R、
4.2无水硫酸钠，A.R.
4.3 硫酸 (1 + 1)。 Www.bzxZ.net
4.4 正十六烷，A, R.0
4.5异辛烷，A,R。。
4.6标准油，萃取袖或矿物油。
5仪器
5.1纠外外分光光度计或红外油份测定仪，具10mm，50mm吸收池。5.2分被漏斗，1000mL。
5.3容昂瓶，100mL
国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施
6分析步骤
GB 12152--89
6.1标准落液的配制。
6.1.1标准混合物：用移液管吸取15ml.正十六烷和15ml异辛烷置人同具寒一角瓶，滤合质塞紧备用。
6.1.2标准液A；取约20mL叫氯化碳于100ml容量瓶，塞上塞于，称量。取1ml.标准混合物迅速加人该，塞上塞！，重新称量（均歇谁牟0.2mg)。两次称量之差即为标涯混合物的质鼠。训四氯化碳至刻度。计算此标准混合物的准确浓度（mg1.）。该浓度值约为730mg/，乘以校正因！1.4，折合为标准油浓约为1022mg/L。6.1.3标准溶液B：取4ml.标准溶液A」100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准谢浓度。此溶被浓度折合为标准洲浓度约为41mg/100ml.。6.1.4标准辫液C：叔3ml.标准溶液A.于100mL容拉瓶!.用四氯化碳稀释至刻度计算其准确浓度。此溶液浓度折合为标准袖浓度约为3[mg/100ml.6.1.5标准液D；取2mf.标准溶液A」m0mL容量瓶呼，用照氯化碳稀释至刻度,计祭其准佣浓度。此溶液折合.为标准油浓度约为20mg/100ml.。6.1.6标准溶液上：取30mL标准溶液C」100ml容量瓶tt，用熙氯化碳稀释至刻度，i算其准浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为9m多/100ml.6.1.7标准溶液F：取10ml标准溶液E100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计管其准确浓度。此溶液浓度折合为标准油浓度约为0.9mg/100mL6.2如果使用萃取油或矿物油作为标准袖可称取适量的标准油用四氯化碳稀释来配制标准系列溶液。6,3 绘制工作曲线。
6.3.1按仪器使用说明的要求调好红外分光光度计（或红外油分析仪)。分别对标准溶液B、C、D),E、F进行测定。打描从波数4000cm开始至2000cm为止，量取谱图上波数2930cm-（波长3.41μm）处许峰离（透光率值）并将其换算为吸光度。6.3.2将标准溶液B.C.D.E.F的浓度值乘以校正内子1.4折合为标准油浓度，再以这些新的浓度值（mg/100ml.）为横坐标，以对应净峰高吸光度值为纵整标，作出小作曲线或线性回！方程。6.4水样的测定。
6.4.1用玻璃取样瓶取水样1000mL，用pH试纸检验水样的pH值，用硫酸（1+1）调节至pH低小于2。
6.4.2在敢样瓶51小人30ml.四氯化碳，盖好瓶塞，立即颠倒并剧烈摇动2mim，静置至泡沫消失，倒人分液漏斗，静置分层，将底层四氯化碳抽提液转人100L容量瓶。6.4.3另取30mL四氯化碳加入取样瓶中，好瓶塞，使四氯化碳充分接触瓶内幢。然后将叫氯化碳倒入分液漏斗1，静置分层，将底层抽提液转人6.4.2步骤同容量瓶。6.4.4，再取30m四氯化碳州人分液漏斗=，重复上述举取步骤，抽提液仍转入后容量瓶4：6.4.5用叫氯化磁将抽提液稀释全100ml.，加一角匙无水硫酸钠脱水。6.4.6测定抽提液红外破光度值，从T作曲线或线性问方程求取水样中油的量（mg）7计算
油含最（mg）按式（）计算：
式：—水样的味积，mL；
一从1作曲线或线性!买程求得的Vm水样山油的量，mg。(1)
8精密度
总精密度：
式中：S,-—总精密度；
—泌含量，mg/L。
单个操作者的精密度：
式中：S，—单个操作者的精密度；r—泌含就，ng/L。
GB 12152—89
S =0. 167 2 +0. 333
Sn = 0.122r +0, 148
以上精密度适用1水样油含量为0.6~66mg/L范谢内的测定。附加说明：
本标准中华人民共和国水利电力部提出，本标准由水利电力部西安热1研究所技本州I.1。本标准由甘肃省电力试验码究所起草。本标准要起草人非兆荐。
本标准参照来用美国试验与材料协会宏准ASTM3921-80Standard TestMethod forOir and Grcase and Pelroleym Hydroearbons in Water 汀的
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