【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 全铝的测定

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
全铝的测定
Analysts of water used inboiler and coolingsystem-Determiaation of total alumlnum主题内容与适用范围
GB 12154—B9
本标准规定了除盐水、凝结水、炉水、水内冷发电机冷却水、生水等的全铝测定方法。本标准适用于锅炉用水及冷却水分析。全铝含鼠为每升含0.02~2.00mgA1。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要
水样中各种状态的铝，经酸化处理后，可转变成可溶性铝。可溶性铝鸟试铁灵（7-碘8羟基喹啉-5-磺酸》反应，可生或稳定的黄色络合物。测定该络合物在波长为370nm处的吸光度，对水中全铝含量进行定量。
水样中的铁对测定有干扰。1mg/L铁将使铝测量值约增加0.01mg/L,所以当铁含量大十100μg/L时应相应扣除铁在370nm处的吸光值。高铁用盐酸羟胺还原成亚铁后，与邻菲岁琳反应牛成稳定络合物，从水样在波长为370m处的吸光度中扣除水样铁在370m被长处的吸光度，即得到水样的铝在该波长下的吸光度。此吸光度可用来对样品的铅含量进行定量水样中的氟离子对测定也有十扰。硫酸铍而将氟离了的十犹基本消除。水样止磷酸盐及游离氯的含鼠在5mg/L以卜对测罩无干扰。水样其他元素对测定结果的影响见附录A。4试剂
4.1铝标准溶液
4.1.1铝蛇:备液（1mL含1mg铅）。准确称取硫酸钾铝【KAl(SO，)·12H,0］17.69g.用I级试剂水溶解，加人1UmI.浓盐酸，转人1I.容量瓶甲，用1级试剂水稀垒刻度。或取少鼠高纯铝片，置」烧杯，用盐酸溶液（1+9）浸洗儿分浒，使表面氧化物溶解，用水沈涤数次，再用无水醇洗数次，放人十燥器。待下操后，准磷称取处理过的铝片1.000g，置干150mL烧杯41，优级纯氧氧化钾4g，1级试剂冰10mL，待铝片溶解后，滤加盐酸溶液（1+1），使氢氧化铝沉、然后又溶解，市过量10mI，冷至室温，转人II，容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。
4.1.2铝1作液【（1mL含10μg铝）。取铝备液10mL江于1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。
铂T作液Ⅱ（1nL含1 铝)。段锅I作液T 100 m注1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度
国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施
4.2 试铁灵一
GB12154—89
一邻非罗琳溶液。称取0.5g试铁灵及1.0g邻菲罗啉于1LI级试剂水小，揽拌，使其尽量溶解。静置至少2h，取其上层清液贮于棕色瓶，避光保存。4.3盐酸羟胺-硫酸铍溶被。称取100g盐酸羟胺溶十I级试剂水中，加人40mL浓盐酸，再加人1g硫酸铍，待溶解后稀释至1I，摇匀，贮于棕色瓶中。硫酸铍有毒，操作时要注意安全。4.4乙酸钠溶液。称取275g乙酸钠溶于少量I级试剂水，并稀释全1L。.5铁标准溶液铁工作液（1mL含10u铁）。准确称取.7022g硫酸业铁铵［FeSO，（NH）2SO46H,0）溶十50mLI级试剂水，加人20ml浓硫酸，转人1L容量瓶中，并用1级试剂水稀释至刻度，准确量取100rnL此铁工作液于1L容量瓶中，并用1级试剂水稀释至1I.。5仪器
可见-紫外分光光度t，具100mm比色m。6”分析步骤
6.1铝工作曲线的绘制
6.1.1按表1取铝工作液Ⅱ注于100mL容量瓶tt，并用I级试剂水稀释至刻度。表铝标准溶液的配制（0～50ug/L）编
铝上作溶液1加人量
1mL含铅
相当」水样t含铝
6.1.2按表2取铝工作液T注寸100mL容瓶中，并用级试剂水稀释至刻度。表2铝标准溶液的配制（100～500μg/L）编
铝工作液正加入显
1mL含10g铝
当手水样含铝量
6.1.3按照不同测定范围，用移液管从表1、表2的铝标准溶液系列各量取50mL注士烧杯中，按6.3.4至6.3.7节所述方法发色，并在被长370nm处测吸光度。6.1.4将测得吸光度值与相应的铝含量用计算器进行回归处理，得到回归方程，然后绘制点归曲线，铝 T作曲线。wwW.bzxz.Net
6.2铁工作曲线的绘制
6.2.1按表3取铁一作液注」100mL容鼠瓶11，并用1级试剂水稀释至刻度。编
铁T作液加人量
ImL含10g铁
相当于水样11含铁量
GB 12154—89
表3铁标准溶液的配制（0~300μg/L）1
6.2.2按照不同测定范围用移液管从表3的铁标准溶液的系列中各量取50mL注于烧杯中，按6.3.4至6.3.7节所述方法发色，并分别在波长为370am及520nm处测定吸光度，将测得的吸光度值与相应的铁含量用计算器进行回归处理，得到回归方程，然后绘制回归曲线，即工作曲线。6.1水样的测定
6.a.1取样瓶用5%盐酸清洗，再用I级试剂水洗净后，往取样瓶中加人浓盐酸（每500ml.水样中加浓盐酸2mL），直接取样。取样完毕，应立即将水样摇匀。.3.2准确量取100mL水样于烧杯中，加5mL浓盐酸，在水浴锅1l.蒸发至5~10mL，然后加5ml浓硝酸，继续在水浴上蒸发至十，但不可高温烘烤残渣。6.3.3将烧杯移出水浴，用2mL盐酸（1+99）湿润残渣，加人少量I级试剂水使残渣全部溶解，转人100mL容量瓶中，将烧杯洗涤数次，并将洗涤水一起转人容量瓶中，最后用I级试剂水稀释至刻度。
6.3.用移液管吸取50mL6.3.3水样于100mL锥形瓶中，加人4mL盐酸羟胺溶液，静置30min，使三价铁离子完全还原。
6.3.5用移液管加人10mL试铁灵——邻非罗啉溶液，混合均匀。6.3.6加人4ml.乙酸钠溶液，静置10min，但不可超过30min。.3.7将上述溶液在分光光度计上在波长为370m及520nm处，用100mm的比色皿，以1号标准溶液为参比，测定吸光度值B及C。6.3.根据在波长为520 lm处测得的吸光度C在铁工作曲线上查出该读数下相应的铁含量，再从铁在370nm波长处的！作曲线上查出该含量的铁在370nm处的吸光度值D。7计算
水样中铝含的吸光度按下式计算A=B-D
根据上式的吸光度从铝的工作曲线上查出该憶对应的铝的含量。白精密度
水样测定结果的精密度为：S，=0.035。S,为单次操作的精密度（mg/L）。GB 12154-89
附录A
各种元素对铝的测量的影响
（参考件）
AI各种元素对铝的测定的影响见表A」。表A1
「玩儿素
附加说明：
水中扰心素的含量
本标准中华大民共利用水利电部提房。本标准由水利电力部西安热所归门。本标准上海电力学院起草。
本标雅卡要起点人越叔民、薛来，徐否丽水中1 mg/L错的实标测具值
本标准参照采用美国材料ij试验协会标准ASTM II857 Standard TestMethods for Aluminum in Water 制i的。
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