【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 钠的测定 动态法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
钠的测定动态法
Analysts of water used ln boller and coolingsystem-Determi nation for sodium-Dyaamic method主题内容与适用范围
1.1＇主题内容
本标准规了水中钠离了含量的动念测定法。1.2适用范围
GB 12155 ---89
本标准适用于除盐水、发电厂锅炉给水，蒸汽、凝结水等水样小微量钠离了的测定，测定范围为0 ~2 300μg/ g
引用标准
GB6903锅炉用水和1冷却水分析方法“通则3方法提要
当钠离了选择电极
一pNa电极与H求参比电极同时没人溶液后，即组成测量电池对,具中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。用台高阻抗输人的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相|对应的电极电位，以pVa值表示：pNa=- Igan?
pNa电极的电位与溶液巾钠离子活度的关系符合能斯特公式：E=E.+2.3026
式：F
pNa电极所产生的电位，V；
一当钠离子活度为1mol /L时，pNa电极所^牛的电位，V；—气体常数，8.314J K-「mol-1，一热力学温度，K；
法拉第常数，9.649×104C·mol1；参加反应的得失电子数；
一资液中钠离子的活度，mol/
当溶被中钠离子浓度小于10‘nol /L时，钠离了活度近似等于浓度，离子活度系数α1。当钠离了浓度大于10-3mol/L时，离-活度系数√≠1。在测定要注意活度系数的修正，为此，水样应预先稀释，否则误差较人。
当测定溶液的CN10？mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为20℃，则（2）·式可简化为；国家技术监督局19 8 9 -12 - 2 9 批准1990-1101实施
式中：AE·
GB 12155—B9
0. 058 (pNa - pN'a) =A F
pNa=pNa
标准溶液的电位与样品疫液电位之差，V：C\Na—标准溶液的钠离子浓度，mol / L，Cna——样品溶液的钠离子浓度，mol /L，pNa——标准溶液钠离子浓度所对应的PNa俏pNa——样品溶液钠离浓度所对应的PNa值。(3)
为减少温度的影响，定位溶液温度和水样温度相差不宜超过工5℃。氯离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加人碱化剂，使被测溶液的pH值提高到10.5以上来消除，后者须控制 Chat：Ci至少为10：1。
4试剂
4.1氟化钠标准溶液bzxZ.net
4.1.1pNa2标准贴备液（10-2mol/L）：精确称取1.1690g经250~350℃烘+1~～2h的基准试剂（或优级纯）氯化钠，溶于「级试剂水!，然后移入2L的容量瓶巾并稀释至刻度。忙存「聚乙烯塑料容器内。4.1.2PNa4标准溶液（10-4mol /L)取rNa2贮备液，用主级试剂水稀释至100倍。Na5标准溶液（10-mo1/L）：
使用时取pNa4标准溶液，用I级试剂水稀释至10倍。以此类推，使用时按需要可配制pNa6和pNa7标准溶液。所有标准溶液均应此存予骤艺烯塑料容器内，严防受污染。4.2碱化剂
4.2.1二异丙胺母液【（CH，）CHNHCH（CH）2]，含量不小于98%，直接存」小塑料瓶中。
4.2.2二异丙胺溶液（1+33）或（1+80)，适用于添加碱化剂连续动态测定法。4.2.3%二甲胺水溶液或33%三甲胺水溶液，适用于气态碱化连续测定法。5仪器
离子计或性能类似的酸度计，仪器精度应达到土(.01pNa，其有斜率校正功能。5.1
5.2钠离子选择电极（钠功能玻璃电极)：转换系数≥90%，选择系数KNa·H=100。电极长的间不用，以1放为宜，十放前应用I级试剂水清洗十净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差，都是电极衰老或变坏的表示，应更换新电极。当使用无斜率校准功能的钠度计时，要求pN电极的实际斜率不低于理论斜率的98%。5.3甘汞电极（氯化钾浓度为0.1mol/L或3.3mol/L）：甘汞电极用究后应浸泡在与内充液浓度机同的氯化钾溶液川，不能长时间浸泡在纯水中。长期不用时应「放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变于而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液接泡数小时。测定4如发现读数不稳，可检食甘求电极的接线是否牢固，有无接GB 1215589
触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，有以上现象可更换电极，5.4电极杯
分实验窄动态杯，添加碱化剂动态杯和气态碱化动态杯三种。分别如图1，图2和图35.5转于流量计，测量介质为水，量程6~60mL/mi。图1试验室动态杯
6分析步骤
6.1试验室动态测定法
图3气态碱化动态杯
图2添加碱化剂动态杯
GB12155—B9
6.1.1选用试验室动态杯（图1），安装在固定支架上。在离电极杯约100～200mm高处，安放另--支架以便放置聚乙烯稳压桶。用 2 ～ 3mm的聚乙烯毛细管作为固定的虹吸管,然后用3 mm厚壁胶管或聚乙烯管按图4与电极杯相连接。测定时需用四只1000～2000mL的聚乙烯稳压桶交替使用。分别存放pNa4.pNa5标准液、I级试剂水和水样。所有标准溶液、I级试剂水和水样都需要事先加入适量二异丙胺母液，使pH>10.5，方可通过电极杯。当更换溶液时，应当随时夹住虹吸管，以免虹吸被破坏，同时应当尽量避免相互污染，以减少测定误差。所有器面均用聚乙烯制品，新器Ⅲ洗后用盐酸溶液1+1）浸泡半天，然后用I级试剂水充分洗净。取样和定位用器血应专用，不要互相混淆。
可可a
图4实验室动态测定法示意图
1—水样，2pVa4标准溶液：3-pNa5标准溶液；4—I级试剂水，5—稳压装置， 6转于流量计，7—电极杯；8—pNa电极；9—参比电极：10—温度计11-离子计12—金属屏蔽罩
6.1.2接通电源，仪器预热0.5h。按仪器制造厂说明书的操作顺序作好仪器的调零，温度补偿和满刻度校止等操作，使仪器处于备用状态。准备好pNa电极和甘汞电极。新的或久置不用的pNa电极可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极头部，然后用水洗净，在5%的盐酸溶液中浸510min，再用I级试剂水洗净，并将电极在碱化过的除盐水中备用。经常使用的电极，用完后也应将电极浸泡在碱化过的除盐水中备用。
6.1.3将调好pH的I级试剂水以50mL/min的流速通过电极杯，待pNa值达7以上，迅速切换成调过pH的pNa5标准溶液，流速控制50mL/min。6.1.4当pNa值稳定时（变化不大于±0.03pNa），转动仪器的定位旋钮,使仪器指示为pNa5±0.03。然后切换成调好pH的pNa4标准溶液，流速仍控制50mL/min。6.1.5当仪器指示稳定时（变化不大于±0.03pNa）转动仪器的斜率校正旋钮，使仪器指示为pNa4±0.03。此时校正完毕，不允许随意转动仪器各旋钮。6.1.6用调好pH的I级试剂水通过电极杯，至pNa值达7以上。迅速切换成调好pH的水样，流速保持50mL/min。且水样温度与标准溶液的温度相差不超过±5℃。待仪器指示稳定后记录读数。6.1.7测定多个水样时，只需将电极杯用调过pH的水样冲洗，不必另行定位，如对所测结果有疑问，则可进行复定位，然后按上述客步骤重新进行测定。社：钠离子标准溶夜可根据钠离子含量选用，例如估计让水样含钠量在pNa:4~pNa5之间。则来用pN。4和pVa :两个标准溶液进行定位。 如果水样钠离 了含最在pN α 5 和pN a 6 之间,可采用pN a 5 和pVa 6 两个标准溶液进行定位。
GB12155--89
6.2添加碱化剂动态测定法
8.2.1取添加碱化剂动态杯（图23，安装在固定支架上，并按图5用厚壁胶管或聚乙烯管连接系统。6.2.2将二异丙胺溶液（1+80）注于4号容器，并放在比电极杯高200～300mm处，-异丙胺的加人量应使水样的pH>10.5。
6.2.3将I级试剂水以50mL/min的流速通过电极杯，同时滴加异丙胺溶液（1+80），使电极杯的排水pH>10.5。以下按6.1.3～6.1.7的步骤进行定位和水样测定。注意只要有溶液流过电被杯，就定要同时滴加二异内胺溶液。同同
图5添加碱化剂连续动态测定法示意图1 pN 4标准溶液2—pN a 5 标准溶液 3—I 级试剂水：4—二屏丙胺溶液；5—稳！长装置/6—转了流量计:7—极杯8—pNa电极，—参比电极10—温度计，H—离子计:12-金属屏般罩
6.3气态碱化动态测定法
.8.1取气态碱化动态杯（图3），安装在固定支架上。并按图6用厚壁胶管或聚乙烯管接接系统。6.3.2将I级试剂水以50mL/min的流速通过电极杯，利用水流所造成的负压，将二平胺（或三甲胺）气体吸进混合室，达到碱化的目的。以下按6.1.3~6.1.7的步骤进行定位和水样测定。在整个定位和测定过程中，不应概断和碱化剂的连接管路，因水流停止时，由水流所造或的负压即消失，而当水流从新开始时，又会自动吸人碱化气体。6.3.3测定完毕停用仪器时，应当立即将抽取碱化剂气体的聚乙烯管从电极杯上拨掉。套到碱化剂溶液瓶的另-端回收碱化气体的口工，并截断通空气的管道，以防碱化气体挥发损失。6.3.4应每天（或发现异常时)，用标准溶液重新定位校正仪器。使用中要及时监测电极杯排水的pH，当发现pH明显降低时应寻找原因或及附更换碱化剂。附加说明：
GB12155-89
图6气态碱化连续动态测定法示意图12
—pN4标准溶液2—pNa5标准溶液3—I级试剂水4—稳压装置：5-转子流摄计，6—碱化剂，7—电极杯，8一pNu电极：9参比电极，10—温度计，11一离子计112—金属屏蔽罩本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由水利电力部西安热工研究所起草。本标准主要起草人江俭军、高下清、胡丽。
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