【国家标准(GB)】 工业用碳酸氢铁铁含量的测定邻菲啰琳分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业用碳酸氢铵铁含量
的测定邻菲啰啉分光光度法
Ammonfum hydrogen carbonate for industrial use--Determination of iron content---O-phenanthroline spectrophotometric method本标准适用于工业用碳酸氢铵中铁含量的测定。UDC 661.523
GB 6276.6--86
本标准参照采用国际标准ISO6685—1982《工业用化学产品-—铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法》。
1原理
用抗环血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。2试剂和溶液
2.1盐酸（GB622-77）：分析纯，1N溶液，按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制，bzxZ.net
2.2氨水（GB631—77）：分析纯，2.5%溶液，按GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制；
2.3对硝基酚：0.1%溶液，按GB60377配制，2.4冰乙酸（GB 676—78）：分析纯，2.5乙酸钠（GB 693—77）：分析纯，2.6乙酸-乙酸钠缓冲液：pH~4.5，按GB.603-77配制；2.7抗坏血酸：2%溶液，该溶液贮于棕色瓶中，使用期约为10天，邻菲哆啉（GB1293—77）：0.2%溶液，按GB603—77配制，2.8
2.9硫酸铁铵（GB1279—77）：分析纯，2.10铁标准溶液：1ml溶液含有0.1mg铁（Fe），按GB602一77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制
2.11铁标准溶液：1ml溶液含有0.01mg铁（Fe），用铁标准溶液（2.10）准确稀释10倍，限当日使用。
3仪器设备
一般实验室仪器和分光光度计。4测定手续
4.1标准曲线的绘制
4.1.1标准比色溶液的制备
于数只100ml烧杯中，分别加人0、1.0、2.0、3.0、4.0.**10.0ml铁标准溶液（2.11），加40ml国家标准局1986-04-18发布
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1987-08-01实施
GB 6276.6-86
水和10m1盐酸（2.1），加2滴对硝基酚指示液（2.3），滴加氨水（2.2）至溶液恰呈黄色，再用盐酸（2.1）滴至黄色退去并过量1.0ml，加热至微沸，冷却后移入100ml容量瓶中。4.1.2显色
于制备好的溶液（4.1.1）中，加人2.5ml抗坏血酸（2.7）、10ml缓冲溶液（2.6）、摇匀后加人5ml邻菲啰啉溶液（2.8），用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。4.1.3吸光度测定
将部分显色溶液移人1或3cm比色Ⅲ中，以空白溶液（4.1.1中0ml）作参比溶液，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。
4.1.4标准曲线的绘制
以100ml标准比色溶液中所含铁的毫克数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.2样品测定
4.2.1试样溶液的制备
称取试样5～10g，称准至0.1g，置于250ml烧杯中，加水溶解，加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，冷却后，加人10ml盐酸（2.1)，再加热煮沸5min，冷却后，加2滴对硝基酚指示液（2.3），滴加氨水（2.2）至溶液恰呈黄色，以下手续与（4.1.1）相同。产品中如添加植物油脂肪酸防结块剂，称取试样5～10g，称准至0.1g，置于用热盐酸处理并清洗干净的100ml瓷蒸发血中，缓慢加热，待试样全部分解后，提高温度灼烧约半小时，直至血内有机物全部分解，取出冷却后加40ml水，10ml盐酸（2.1），再置小火上加热至Ⅲ内棕色物全部溶解，冷却后加2滴对硝基酚指示液（2.3），滴加氨水（2.2）至溶液恰呈黄色，以下手续与上述相同。4.2.2显色
于制备的试液（4.2.1）中，加2.5ml抗坏血酸溶液（2.7），以下手续与4.1.2相同。4.2.3吸光度测定
按4.1.3测定试样溶液的吸光度。5结果的计算
从标准曲线（4.1.4）上查出与所测吸光度对应的铁含量（mg）。碳酸氢铵中铁（Fe）含量（X）以质盘百分数（%）表示，按下式计算：X-
m。×1000
式中，m -测得的试样溶液中铁的含量，mgmo
一试样的质量，g。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负资起草。本标准主要起草人赵育为、博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1—523—77《碳酸氢铵》作废。147
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