【化工行业标准(HG)】 工业八水合二氯氧化锆氧氯化锆

ICS 79. 066. 50
备案号：15039—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2772—2004
代替HG/T2772-1996
工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）Zirconium oxychloride, octa hydrate for industrial use2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T2772--2004
本标准对应于日本标准JISK8210—1986《氯氧化锆（试剂）》。本标准与日本标准JISK8210-1986《氯氧化锆（试剂）》的一致性程度为非等效。本标准与日本标准相比，主要技术变化如下：一日本标准只有一个级别，本标准根据我国生产及使用情况，分为两种规格。日本标准设定了主含量、澄清度、硝酸盐含量、硫酸盐含量、重金属含量、铁含量、钛含量、含量、针含量、氨不沉淀物含量十项指标。本标准在此基础上增加了二氧化硅含量、氧化钠含量、氧化钙含量三项指标，删除了工业产品无需控制或生产工艺中不会引入的硝酸盐含量、重金属含量、铺含量、针含量和氨不沉淀物含量五项指标。本标准代替HG/T2772一1996《工业八水合二氯氧化锆（氧氯化锆）》。本标准与HG/T2772一1996的主要技术变化如下：取消了原标准按分等分级分为优等品、一等品、合格品（1996版3.2，本版3.2）。本标准分为两种产品规格ZOC-36、ZOC-35(1996版3.2，本版3.2）。指标参数相应调整(1996版3.2,本版3.2)。3.2)。
一原标准的主含量以两种计量方式表示，本标准只以锆铪合量（以ZrO2计）（1996版3.2，本版一原标准设主含量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化钠含量、氧化钾含量、二氧化钛含量、氧化钙含量、硫酸盐含量八项指标。因用户不要求，本标准取消氧化钾含量指标(1996版3.2，本版3.2)。一试验方法中氧化铁含量测定采用邻菲啰啉分光光度法与原子吸收分光光度法并列，以前者作仲裁法（1996版5.5，本版4.4)。本标准增加了附录A。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、广东东方锆业科技股份有限公司、沈阳阿斯创矿业有限公司、河南佰俐联化学股份有限公司、江西晶安高科技有限公司。本标准主要起草人：刘幽若、赵美敬、孙亚光、陈潮钮、康蓉、张红、杨民乐、陈忠锡。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-HG/T2772—1996。
1范围
工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）HG/T2772-2004
本标准规定了工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）。该产品主要用作制造二氧化锆的原料，橡胶、造纸工业的添加剂，涂料干燥剂及耐火材料、陶瓷釉和纺织工业的处理剂。分子式：ZrOCl2·8H20
相对分子质量：322.25（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志（ISO780：1997EQV）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2590.1—1981全
氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定(苦杏仁酸重量法）GB/T2590.3—1981
氧化锆、氧化铪中硅量的测定（硅钼蓝吸光光度法）GB/T2590.6-1981
氧化锆、氧化铪中钛量的测定(二安替吡啉甲烷吸光光度法)GB/T3049—19861
化工产品铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法(ISO6685：1982EQV)GB/T6678化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987EQV）GB/T6682-1992
GB/T8947
复合塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2
无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
3.1外观：白色或徽黄色针状结晶。3.2工业八水合二氯氧化锆应符合表1要求。表1要求
锆铪合量[以(ZrO2)计]质量分数，%氧化铁(Fe2O）质量分数，%
二氧化硅(SiO,）质量分数，%
氧化钠(NazO)质量分数，%
二氧化钛（TiO,)质量分数，%
氧化钙(CaO)质量分数，%
硫酸盐（以SO，计)质量分数，%>
ZOC-36
ZOC-35
HG/T2772—2004
4试验方法
4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3锆铪合量的测定
4.3.1方法提要
同GB/T2590.1—1981第1章。
4.3.2试剂
4.3.2.1盐酸溶液：1+1；
4.3.2.2其他试剂和材料同GB/T2590.1—1981第2章。4.3.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，加热溶解。冷却后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。干过滤，弃去20mL前滤液。用移液管移取25mL上述滤液，置于250mL烧杯中，加30mL水，50mL盐酸溶液，在电炉上加热至沸，取下。以下按GB/T2590.1—1981第3章从“加入50mL16%的苦杏仁酸溶液·..”开始，至“900℃高温炉中灼烧至恒重”为止，进行操作。4.3.4结果计算
锆铪合量以二氧化锆(ZrO,)的质量分数i计，数值以%表示，按公式(1)计算：w =m=岁×100=
(m-m2)X1000
m×250
式中：
-沉淀与埚质量的数值，单位为克(g)；m
空埚质量的数值，单位为克（g)；m
m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4氧化铁含量的测定
4.4.1邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）。4.4.1.1方法提要
同GB/T3049—1986第2章。
4.4.1.2试剂
(1)盐酸溶液：1+1。
(2)铁标准溶液：每毫升溶液含铁(Fe)0.01mg。：(1)
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。该溶液使用前制备。(3)双掩蔽剂。
配制0.25mol/LEDTA溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等体积混合。(4)其他试剂同GB/T3049—1986第3章。2
4.4.1.3仪器
分光光度计。
4.4.1.4试验溶液A的制备
HG/T 2772—2004
称取10g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL水，5mL盐酸溶液，加热溶解。冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氧化铁含量以及二氧化钛含量的测定。
4.4.1.5分析步骤
(1)工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，用移液管分别加入0.00、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铁标准溶液，加水至约40mL，加入40mL双掩蔽剂，用氮水或盐酸调pH~2（用精密pH试纸检验）。加入2.5mL抗坏血酸溶液，用氨水溶液调整pH5.8～pH6.3，加入5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，使用3cm比色皿，以水做参比溶液，在分光光度计上于波长510nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁的含量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
(2)试样的测定
用移液管移取15mL试验溶液A置于100mL容量瓶中，按4.4.1.5.1条从加人40mL双掩蔽剂….…”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁质量。4.4.1.6结果计算
氧化铁含量以三氧化二铁(Fe2Os)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(2)计算：(m m)X10*×1. 430 ×100
式中：
m×250
........
m -从工作曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg)；从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg)；m
m试料质量的数值，单位为克(g)；1.430—一铁换算为三氧化二铁的系数..(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.4.2原子吸收分光光度法
4.4.2.1方法提要
试样用盐酸溶解，在酸性介质中用原子吸收分光光度计测量其吸光度。从基体溶液的工作曲线上查出铁的质量，从而计算出样品中氧化铁的含量。4.4.2.2试剂
(1)盐酸溶液：1十1。
(2)氯氧化锆基体溶液：c(ZrOCl2)=100g/L(用于基体校正的氯氧化由氟氧化锆重结晶两次制得高纯氮氧化锆）。
称取10g用于基体校正的氯氧化锆样品，精确至0.0002g，加20mL水，10mL浓盐酸，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(3)铁标准溶液：每毫升溶液含铁(Fe)0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4.2.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。(7)
HG/T 2772—2004
4.4.2.4仪器工作条件
(1)波长：248.3nm。
(2)火焰：空气-乙炔。
4.4.2.5分析步骤
(1)工作曲线的绘制
在4个100mL容量瓶中，用移液管分别移取20.00mL氯氧化锆基体溶液及10mL盐酸溶液，再用移液管分别移入0.00、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按（4.4.2.4)的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。(2)试样的测定
按（4.4.2.4)的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零。用移液管移取50mL试验溶液A（4.4.1.4)于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测其样品的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量。
4.4.2.6结果计算
氧化铁含量以三氧化二铁(Fe2Os)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式(3)计算：w
式中：
50×103
m×250
m1-从工作曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg);m—一试料质量的数值，单位为克(g)；1.430-铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.5二氧化硅含量的测定bzxZ.net
4.5.1方法提要
同GB/T2590.3—1981第1章。
4.5.2试剂
同GB/T2590.3—1981第2章。
4.5.3仪器
分光光度计。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
：（3)
称取约4g试样，精确至0.01g，置于铂内，加水润湿，加入2mL氢氟酸和1mL硫酸，在电炉上加热至试样完全溶解，并蒸发至近干，冷却。用水吹洗器壁，再蒸发至冒尽白烟，冷却。加入2mL氢氟酸，微热溶解盐类，用水移入聚乙烯瓶中，并稀释至60mL，摇匀。分别移取10.00mL，置于6个聚乙烯烧杯中，以下操作按GB/T2590.3一1981第3章工作曲线绘制中“用水稀释至60mL...”开始进行操作。从每个标准比色液的吸光度中减去不加硅标准溶液的显色液的吸光度，以硅的含量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（注：波长的选择为700nm，不同仪器型号可选择大于700nm的最佳吸收波长)。
4.5.4.2试样的测定
称取约0.5g试样，精确至0.01g，置于150mL塑料烧杯中，用水润湿，加20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5min，加水至60mL。以下按GB/T2590.31981第3章（1)从“加人2.5g硼酸.….”开始进行测定，同时做空白试验。
4.5.5结果计算
HG/T2772—2004
二氧化硅含量以二氧化硅(SiO,)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(4)计算：(m-m)X10-*×2. 139
式中：
从工作曲线上查出的空白试验溶液中硅质量的数值，单位为毫克(mg)；从工作曲线上查出的试验溶液中硅质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克(g)；m-
2.139——硅换算为二氧化硅的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.6氧化钠含量的测定
4.6.1方法提要
用水溶解试样，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，在589.0nm波长下测定钠经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算氧化钠的含量。4.6.2试剂
钠标准溶液：每毫升溶液含钠(Na)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.6.3仪器
火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。4.6.4分析步骤
称取1.0g~2.0g试样，（用火焰光度计测定时根据仪器灵敏度增加称样量）精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加入30mL水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取20.00mL上述溶液，置于4个100mL容量瓶中，分别移人0.00、2.00mL、4.00mL、6.00mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，在波长589.0nm处，测其辐射强度。用加人的标准溶液的钠含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交点为测定试液的含量。
也可以采用工作曲线法进行测定。4.6.5结果计算
氧化钠含量以氧化钠(Na2O)的质量分数us计，数值以%表示，按公式(5)计算：Ws
式中：
mi×1.348
20×103
从曲线外延所得的钠质量的数值，单位为毫克(mg)；试料质量的数值，单位为克(g)；钠换算为氧化钠的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.7二氧化钛含量的测定
4.7.1方法提要
同GB/T2590.6—1981第1章。
4.7.2试剂
4.7.2.1草酸。
HG/T 2772—2004
4.7.2.2盐酸溶液：1+1。
4.7.2.3钛标准溶液：每毫升溶液含钛(Ti)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的钛标准溶液，置丁100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.7.2.4其他试剂同GB/T2590.6—1981第2章。4.7.3仪器
分光光度计。
4.7.4分析步骤
4.7.4.1工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入0.00、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钛标准溶液，各加人4mL盐酸溶液，7mL草酸溶液，1mL抗坏血酸溶液，摇匀，稍待片刻，加人4mL浓盐酸，15mL二安替吡嘛甲烷溶液，摇匀。置于沸水浴中加热30min，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。使用3cm比色皿，以水作参比，在分光光度计上于波长390nm处测其吸光度（注：不同仪器型号可选择大于390nm的最佳吸收波长）。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以钛的含量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2试样的测定
用移液管移取25mL试验溶液A(4.4.1.4)，置于100mL烧杯中，加入1.5g~2.0g草酸，稍稍加热，冷却。全部移至50mL容量瓶中，加人1mL抗坏血酸溶液，摇匀，稍待片刻，以下按（4.7.4.1）从“加入4mL浓盐酸.….”开始进行操作。从工作曲线上查出相应的钛质量，同时做空白试验。4.7.5结果计算
二氧化钛含量以二氧化钛(TiO)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(6)计算：(mm2)×10*×1.668 ×100
式中：
m×250
一从工作曲线上查出的试验溶液中钛含量的数值，单位为毫克（mg)；m2——从工作曲线上查出的空白溶液中钛含量的数值，单位为毫克(mg)；-试料质量的数值，单位为克(g)；m
1.668-—钛换算为二氧化钛的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。4.8氧化钙含量的测定
4.8.1方法提要
用水溶解试样，在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气-乙炔火焰测定。4.8.2试剂
4.8.2.1氯化镧溶液：100g/L。
称取10g光谱纯氯化，精确至0.01g，加水溶解后，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.8.2.2钙标准溶液：每毫升溶液含钙(Ca)0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.8.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。4.8.4分析步骤
HG/T2772—2004
称取约10g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分别移取10.00mL上述溶液，置于3个100mL容量瓶中，用移液管分别加入2mL氯化镧溶液及0.00、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气-乙炔火焰，分别测量溶液的吸光度。用加入的标准溶液的钙含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长线与横坐标相交，相交点为测定试液的钙含量。
4.8.5结果计算
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(7)计算：w, =_miX1. 399
10×103
式中：
从曲线外延所得的钙质量的数值，单位为毫克(mg)；m:
试料质量的数值，单位为克(g)；m
1.399——钙换算为氧化钙的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.9硫酸盐含量的测定
4.9.1方法提要
（7）
用水溶解试样，在酸性介质中加入氯化钡溶液，产生硫酸钡白色沉淀，以目视比浊与同时同样处理的标准比浊溶液对比。
4.9.2试剂
4.9.2.1丙三醇。
4.9.2.2盐酸溶液：1+1。
4.9.2.3氯化钡溶液：100g/L。
4.9.2.4硫酸盐标准溶液：每毫升溶液含有硫酸盐(S0,)0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.9.3分析步骤
移取（2.00士0.01）g试样，置于25mL烧杯中，加水溶解，转移至50mL比色管中，加入0.4mL盐酸溶液和25mL水溶解，加入2mL～3mL丙三醇、2mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀。放置30min后，所产生的白色浑浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。ZOC-36型:1.00mL;
ZOC-35型：1.60mL。
5检验规则
5.1本标准采用型式检验和出厂检验。5.1.1要求中所有七项指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每两个月至少进行一次型式检验。
5.1.2以氯化法生产的产品中锆铪合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化钠含量、二氧化钛含量、硫酸盐含量六项指标为出厂检验项目，应逐批检验。以氧化钙法生产的产品锆铪合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、二氧化钛含量、氧化钙含量、硫酸盐含量六项指标为出厂检验项目，应逐批检验。(11)
HG/T2772—2004
5.2每批产品不超过20t。
5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个消洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、规格、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。5.4工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆)应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求，5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆)进行验收，验收应在货到之日算起的1个月内进行。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆)包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、规格、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2000中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
6.2每批出厂的工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准证明和本标准编号。7包装、运输、购存
.7.1工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆的内包装采用两种包装方式，一种采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，其厚度不得小于0.05mm；另一种采用一层聚乙烯塑料薄膜袋，其厚度不得小于0.07mm。外包装采用塑料编织袋。每袋净含量为25kg或50kg。7.2工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口：外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。
7.3工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆)在运输过程中应用遮盖物，防止雨淋，受潮。7.4工业八水合二氯氧化锆(氯氧化锆)应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。8
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
错铪合量(以ZrO2计)的分析方法—容量法\)HG/T2772—2004
氯氧化锆用盐酸溶解，在硝酸介质下，加入过量的EDTA络合锆，调节pH5.5左右，在缓冲溶液存在下，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，从而测出样品的锆铪合量。A.2试剂
A.2.1硝酸溶液：1+1。
A.2.2盐酸溶液：1+1。
A.2.3氨水溶液：1+1。
A.2.4抗坏血酸溶液：20g/L。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定溶液：c(EDTA)约0.02mol/L。乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH~5.5)。A.2.6
称取121g乙酸钠溶解于含10mL冰乙酸的水中，用水稀释至1000mL。A.2.7
对硝基酚乙醇溶液：0.5g/L。
二甲酚橙指示液：2g/L。
氯化锌标准滴定溶液：c(ZnClz)约0.02mol/L。A.3分析步骤
称取约1g氯氧化锆，准确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL水，2mL盐酸溶液，加热至样品完全溶解。冷却后全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加15mL硝酸溶液和10mL抗坏血酸溶液，摇匀。准确加人30mLEDTA溶液，室温放置15min。加入2滴对硝基酚溶液，用氨水溶液调至溶液变为黄色，再用硝酸溶液调节至溶液黄色刚好褪去。加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加人4～5滴二甲酚橙指示液，摇匀，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色即为终点。同时进行空白试验。
A.4结果计算
锆铪合量以二氧化错(ZrO)的质量分数WA计，数值以%表示，按公式A(1)计算：WA
式中：
c(V。-V。)MX10-3
空白试验中消耗的氯化锌标准滴定溶液(A.2.9)体积的数值，单位为毫升(mL)；测定中消耗的氯化锌标准滴定溶液（A.2.9)体积的数值，单位为毫升（mL)；氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I.）)；1）本方法准确性比重量法差，但操作简便，适用于快速测定。(13)
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