【国家标准(GB)】 工业用碳酸氢按砷含量的测定砷斑法

中华人民共和国国家标准
工业用碳酸氢铵
安砷含
的测定
砷斑法
A mmonium hydrogen carbonate for indust rial use-Determination of arsenic content-Gutzeit method
本标准适用于工业用碳酸氢铵中砷含量的测定。1康理
UDC 661.528bZxz.net
GB 6276.8-86
在酸性介质中，金属锌将碑还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成红棕色砷斑，将此砷斑与标准色阶进行比较，确定砷的含量。2试剂和溶液
2.1溴化汞（GB1398—78）：分析纯；2.2溴化汞试纸：按GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制，2.3盐酸（GB622—77）：分析纯，2.4三氧化二砷（GB673一77）：分析纯，氢氧化钠（GB629--81）：分析纯，5%溶液，2.5
碑标准溶液：1ml相当0.1mg砷（As），按GB602一77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制，
砷标准溶液：1ml相当1μg砷（As）。移取1ml砷标准溶液（2.6）于100ml容量瓶中,稀释至2.7
刻度，摇匀，此溶液在使用时制备，2.8乙酸铅（HG3—974-76）：分析纯；乙酸铅棉花：按GB603一77配制，2.9
2.10无砷金属锌（GB2304—80）：粒径0.5～1mm或其他相应纯度的锌，碘化钾（GB1272—77）：分析纯，15%溶液；2.11
2.12氯化亚锡（GB638一78）：分析纯，盐酸溶液。溶解40g氯化亚锡于25ml水及75ml盐酸（2.3）的混合液中。
3仪器
定砷装置见下图：
3.1磨口锥形瓶（A）：容积125ml，3.2玻璃管（B），长180mm，上端孔径6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔，使用前装人高约60mm乙酸铅棉花（2.9）。
3.3玻璃管的上端口（C）：表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用，3.4玻璃惧（D）：下面磨平，中央有孔与玻璃管连接，孔径6.5mm，上面有弯月形凹槽。使用时，将溴化汞试纸夹在玻璃管的上端管口与玻璃帽中间，用橡皮圈或其他方法将其固定。国家标准局1986-04-18发布
1987-03-01实施
4测定手续
4.1标准色阶的制备
GB 6276.8-86
一磨口锥形瓶，B一玻璃管，C一玻璃管的上端管口，D一玻璃帽于数只定砷器的锥形瓶A（3.1）中，分别加人0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ml的砷标准溶液（2.7），加人10ml盐酸（2.3），补充水至40ml，然后加人2ml碘化钾溶液（2.11）和2ml氯化亚锡溶液（2.12），摇匀后放置15min，加5g锌粒（2.10），迅速按图装好仪器，于室温下，在暗处放置1～1.5h后，取下溴化汞试纸。4.2试样溶液的制备
称取试样1~10g，称准至0.1g，置于250m1烧杯中，加水50ml，缓慢加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶A（3.1）中，加人10ml盐酸（2.3），并补充水使总体积为40ml。4.3样品的测定
于制备好的试液（4.2）中，加人2ml碘化钾溶液（2.11），以下手续与标准色阶的制备（4.1）相同，取下溴化汞试纸，与标准色斑进行比较。5结果的计算
碳酸氢铵中砷含量（X）以质量百分数表示（%），按下式计算：y×0.00001×100
式中：V.
-与试样溶液色斑相当的标准色斑所取砷标准溶液的体积，ml-1ml砷标准溶液相当砷的质量，g。m-
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负贵起草。本标准主要起草人赵育为、廖博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1一523一77《碳酸氢铵》作废。152
资受费子
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