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【国家标准(GB)】 复混肥料
本网站 发布时间:
2024-07-03 07:24:54
- GB15063-1994
- 已作废
标准号:
GB 15063-1994
标准名称:
复混肥料
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
2001-01-01 -
实施日期:
2001-01-01 -
作废日期:
2002-01-01 出版语种:
简体中文下载格式:
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410.39 KB
替代情况:
被GB 15063-2001代替
相关标签:
复混肥

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
复混肥
Compound fertilizer
1主题内容与适用范围
GB 15063—94
本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于复混肥料(包括掺合肥料及各种专用肥料)。不适用于磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。2术语
本标准中涉及的术语引自GB/T6274。3引用标准
GB/T 601
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6274肥料术语及其定义
GB/T6679固体化工产品采样通则GB6682分析实验室用水规格和试验方法固体化学肥料包装
GB 8569
GB/T 8571
GB/T 8572
GB/T 8573
GB/T 8574
GB/T8576
GB/T 8577
4技术要求
复混肥料实验室样品制备
复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法复混肥料中有效磷含量测定
复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
4.1外观:颗粒状或条状产品,无机械杂质。4.2复混肥料(包括掺合肥料以及各种专用肥料)应符合表1要求。国家技术监督局1994-04-07批准1994-12-01实施
总养分(N+P,O;+K,0)含量,%
水溶性磷占有效磷百分率,%
水分(游离水),%
颗粒平均
抗压碎力
球状(1. 00~~4. 75 mm),%
条状(2.00~~5.60mm).%
球状(2. 00~~2. 80 mm),N
条状(3.35~5.60 mm),N
GB 15063—94
高浓度
中浓度
注:①总养分含量应符合表1要求外,组成该复混肥料的单一养分最低含量不得低于4.0%。低浓度
②以钙镁磷肥为单元肥料,配入氮和(或)钾制成的复混肥料可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”的指标,但必须在包装袋上注明养分为枸溶性磷。③冠以各种名称的以氮、磷、钾为主体的三元或二元的固体肥料,均应符合本标准的技术要求。5试验方法
分析中仅能用分析纯试剂和GB6682标准中规定的三级水。5.1外观
目视法测定。
5.2总氮含量的测定蒸馏后滴定法按GB/T8572规定进行。
5.3有效磷含量的测定及水溶性磷占有效磷百分率的计算5.3.1方法原理
用水、柠檬酸铵溶液和EDTA溶液提取复混肥料中的水溶性磷和枸溶性磷,提取液(若有必要先进行水解)中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1柠檬酸--水物(GB/T9855);5.3.2.2氨水(GB/T631);1+7与2+3溶液;5.3.2.3钼酸钠二水物(HG/T3--1087);5.3.2.4硝酸(GB/T626):1+1溶液;5.3.2.5
氢氧化钠(GB/T629);
盐酸(GB/T622);
硫酸(GB/T625)标准滴定溶液:c(÷H,SO,)=0.2mol/L,按GB/T601配制和标定;5.3. 2.7
5.3.2.8喹啉(不含还原剂);
5.3.2.9丙酮(GB/T686);
5.3.2.10中性柠檬酸铵溶液:pH=7,在20℃时密度为1.09g/cm;溶解370g柠檬酸水物在1.5I水中,加345mL氨水,使其接近中性,冷却,用酸度计测定溶液pH值,以1十7氨水溶液或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0,用蒸馏水稀释至其在20C时,密度为1.09g/cm,体积约2L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中。使用时核验pH值,如果pH改变,需重新调节pH=7.0。
GB 15063—94
5.3.2.11碱性柠檬酸铵溶液:1L溶液中含有173g未风化的柠檬酸水物和42g以氨形式存在的氮,相当于51g氮。
配制:用单标线吸管吸取10.0mL2+3氨水溶液,置于预先盛有400~450mL水的500mL量a.
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。从500mL量瓶中用单标线吸管吸取25.0mL溶液两份,分别置入预先盛有25mL水的250mL锥形瓶中,加二滴甲基红指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定到溶液呈红色。b.1L氨水溶液中氮含量(α),以氮的质量表示,按式(1)计算:.V× 0. 014 01 ×1 000 = c.V× 28. 0210×
式中:c--硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V-
0. 014 01
-测定时,消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL;.(1)
与 1. 00 mL 硫酸标准滴定溶液[c(一H,SO,)=1.000mol/L相当的以克表示的氮的质量。所得结果应表示至一位小数。
配制V,升碱性柠檬酸铵所需氨水的体积(V,升),按式(2)计算:42×V
c : V X 28.02
......( 2 )
按式(2)计算的体积(V,),量取氨水,将其注入具有标线的试剂瓶中(瓶上刻划的标线表示欲配的碱性柠檬酸铵的体积)。仪器装置如下图。1-一瓶;2一分液漏斗;3--将氨气通至漏斗中的管根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要173g未风化的柠檬酸,称取计算所需柠檬酸-水物用量,再按每173g柠檬酸需用200~250mL水,溶解的比例,配制成柠檬酸溶液,经分液漏斗将溶液慢慢注入盛有氨水的试剂瓶中,同时瓶外用大量冷水冷却,然后加水至标线,混匀,静置两昼夜后使用。5.3.2.12柠檬酸溶液:20g/L溶液,pH值约为2.1;5.3.2.13喹钼柠酮试剂:
GB15063—94
溶液I:溶解70g钼酸钠二水物于150mL水中;溶液Ⅱ;溶解60g柠檬酸一水物于85mL硝酸和150mL水的混和液中,冷却;溶液Ⅲ:在不断搅拌下,缓慢地将溶液I加到溶液Ⅱ中;溶液V;溶解5ml喹啉于35mL硝酸和100mL水的混和液中;溶液V:缓慢地将溶液N加到溶液Ⅲ中,混匀后放置24h再过滤,滤液加入280mL丙酮,用水稀释至1L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。5.3.2.14乙二胺四乙酸钠,简称EDTA(GB/T1401):c(EDTA)=0.2mol/L溶液;5.3.2.15甲基红(HG/T3958):2g/L溶液,称取0.2g甲基红溶解于100mL,60%(V/V)乙醇溶液中;
5.3.3仪器
通常实验室用仪器和
5.3.3.1玻璃娲式滤器:4号,容积为30mL;5.3.3.2振荡器:35~40r/min上下旋转式振荡器,能控制温度(25~90)士1℃,或其他相同效果的恒温振荡器;
5.3.3.3恒温干燥箱:能控制温度180土2℃。5.3.4分析步骤:Www.bzxZ.net
5.3.4.1试样制备
按6.5~~6.9条规定采样和制取实验室样品。a.含有效五氧化二磷大于10%(m/m)的复混肥料,称取1g实验室样品,精确到0.001g。b.含有效五氧化二磷小于10%(m/m)的复混肥料,称取2g实验室样品,精确到0.001g。5.3.4.2有效磷提取
含过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料试样置于75mL的瓷蒸发血中,加25mL水研磨,将a.
清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250ml.量瓶中,继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达200mL左右为止,最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液A,供测定水溶性磷用。将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入100mL碱性柠檬酸铵溶液,盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于60土1℃的振荡器保温1h,或用水浴保温,人工振荡,开始时每隔5min振荡一次,振荡三次后,每隔15min振荡一次,然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混勾,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥烧杯中,弃去最初部分滤液,即得溶液B,供测定枸溶性磷用。
含磷酸铵的复混肥料试样,置于75mL的瓷蒸发Ⅲ中,加25mL水研磨,将清液倾注过滤于预b.
先加入5ml.硝酸溶液的500mL量瓶中,继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,量瓶中溶液达400mL左右为止,最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液C,供测定水溶性磷用。
将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入150mL预先加热到90C的EDTA溶液,盖紧瓶塞寒,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于90土1℃的振荡器保温15min,或用水浴保温,人工振荡,每隔5min振荡一次,然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混勾,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥烧杯中,弃去最初部分滤液,即得溶液D,供测定枸溶性磷用。c.含重过磷酸钙、硝酸磷肥的复混肥料试样,置于75mL的瓷蒸发皿中,加25mL水研磨,将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL量瓶中,继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,量瓶中溶液达200mL左右为止,最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液E,供测定水溶性磷用。将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入100mL预先加热到65C的中性柠檬362
GB15063—94
酸铵溶液,盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于65士1C的振荡器保温1h,或用水浴保温,人工振荡,开始时每隔5min振荡--次,振荡三次后,每隔15min振荡一次,然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥烧杯中,弃去最初部分滤液,即得溶液F,供测定枸溶性磷用。
d,含有钙镁磷肥的复混肥料试样,置于干燥的250mL量瓶中,加入150mL预先加热到28~30C的20g/L柠檬酸溶液,盖紧瓶塞,将量瓶置于28~30℃的振荡器保温1h,然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入十燥烧杯中,弃去最初部分滤液,即得溶液G,供测定枸溶性磷用。
e.含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料试样,按5.3.4.2.a水溶性提取方法操作,即为溶液H,供测定水溶性磷用。用细玻璃棒戳破含有水不溶物的滤纸,用100mL预先加热到60C的中性柠檬酸铵溶液,仔细冲洗水不溶物到干燥的250mL量瓶中,盖紧瓶塞,将量瓶置于65土1‘C的振荡器保温1h,或用水浴保温;人工振荡,开始时每隔5min振荡一次,振荡三次后,每隔15min振荡一次,然后取出量瓶,提取液过滤到另一只250mL量瓶中,用水洗涤水不溶物数次,洗涤液并入滤液中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,即得溶液I,供测定中性柠檬酸铵溶性磷用。滤纸和水不溶物转移到原250mL量瓶内,加入150mL预先加热到28~30C的20g/L柠檬酸溶液,盖紧瓶塞,将量瓶置于28~30℃的振荡器保温1h.然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥烧杯中,弃去最初部分滤液,所得溶液J,供测定柠檬酸溶性磷用。
5.3.4.3水解
对经过干燥工序加工后制得的复混肥料,一部分正磷酸盐要脱水聚合,在提取液中,可能有偏磷酸、焦磷酸或聚磷酸盐存在。需对所取测定磷的提取液,在加入沉淀剂之前,在电炉上缓慢煮沸几分钟进行水解。
5.3.4.4磷的测定
a.含过磷酸钙或氨化过磷酸钙复混肥料中水溶性磷的测定:用单标线吸管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液A,移入500mL烧杯中,加10mL硝酸(1十1)溶液,用水稀释至100mL,预热近沸(如需水解,在电炉上煮沸几分钟),加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面Ⅲ,在电热板上微沸1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。
用预先在180士2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤1~2次,每次约用25mL水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125~150mL,将沉淀连同滤器置于180士2℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,移入干燥器内,冷却至室温,称量。
b,含磷酸铵的复混肥料中水溶性磷的测定:用单标线吸管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液C,移入500mlL烧杯中。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。
c.含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中水溶性磷的测定:用单标线吸管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液E,移入500mL烧杯中。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。
d.含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料中水溶性磷的测定:
用单标线吸管吸取含10~~20mg五氧化二磷的溶液H,移入500mL烧杯中。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。
GB 15063—94
e.含过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取等体积的溶液A和溶液B,一并放入500mL烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10~20mg。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。f.含磷酸铵的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取二体积溶液C和一体积溶液D,一并放入500mL烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10~20mg。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。g.含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F,并放入500mL烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10~~20mg。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。h.含钙镁磷肥的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液G,移入500mL烧杯中。以下按5.3.4.4a中规定的操作步骤进行。
i.含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料中有效磷的测定:
用单标线吸管吸取等体积的溶液H、溶液I、溶液J,一并放入500mL烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10~20mg。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。5.3.5分析结果表述
水溶性磷含量(α2)及有效磷含量(3),以五氧化二磷(P,O.)的质量百分数表示,按式(3)~(8)计算。
5.3.5.1含过磷酸钙或氨化过磷酸钙、磷酸铵、重过磷酸钙、硝酸磷肥、过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥、骨粉、鱼粉的复混肥料中的水溶性磷(2),按式(3)计算:(ml- m.)×,0. 032 07 × 100= (mlmz)× 801. 75ra
m×250
一磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
式中:mi-
m2空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;m-
-试样的质量,g;
V-—测定时,所取提取液体积,mL;0.03207——磷钼酸喹琳质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
5.3.5.2含磷酸铵复混肥料中的水溶性磷(z2),按式(4)计算:=
式中:ml
(m m2) X 0. 03207
X 100 —
m×500
磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;试样的质量,g;
测定时,所取提取液体积,mL;m.V
(m, - m2) X 1603. 5
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
5.3.5.3含过磷酸钙或氨化过磷酸钙、重过磷酸钙、硝酸磷肥的复混肥料中有效磷(r3),按式(5)计算:
(mj - m2) × 0. 032 07
m×500
(ml - mz) X 1 603. 5
(5)
GB 15063-94
式中:mi—磷铝酸喹啉沉淀的质量,g;m2——空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;m——试样的质量,g;
-测定时,所取提取液的总体积,mL;0.03207-磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
含磷酸铵复混肥料中有效磷(3),按式(6)计算:(ml = ms) × 0. 032 07 × 100 =r
式中:mt-
m× 750
-磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
-空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量8,.m--试样的质量,g;
V-—测定时,所取提取液总体积,mL;0.032 07
(ml m2) × 2 405.25
磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
含钙镁磷肥复混肥料中有效磷(z3)按式(7)计算:(ml =m)× 0. 032 07 × 100 = V
m× 250
磷钼酸喹嘛沉淀的质量g;
式中:m,-
空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;一试样的质量,8;
V—-测定时,所取提取液体积,mL;0.032 07-
(m, — m2) X 801. 75
磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
(6)
5.3.5.6含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料中有效磷(),按式(8)计算:
(ml= m.) X. 032 07 × 100 = (ml= m) X2 405. 25 r
m×750
式中;ml--磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;空白试验时,所得磷酸喹啉沉淀的质量,g;m2
m——试样的质量,g;
V—测定时,所取提取液总体积,mL;磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。0. 032 07~
所得结果应表示至二位小数。
允许差
5. 3. 6. 1
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;苹行测定结果的绝对差值不大于0.20%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。5.3.7
复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率(z4),按式(9)计算:丝×100
.........( 8 )
式中:2——水溶性磷含量,%;3
一有效磷含量,%。
GB 15063-94
5.4钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法按GB/T8574规定进行。
5.4.1允诈差
5. 4. 1. 2
取平行测定结果的算术乎均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值:
钾(K20)含量,%
10~20
不同实验室测定结果的绝对差值:钾(K,0)含量,%
5.5水分测定
5.5.1卡尔·费休法仲裁法
按GB/T8577规定进行。
5.5.2真空烘箱法
按GB/T8576规定进行。
5.6粒度测定筛分法
5.6.1方法提要
绝对差值,%
绝对差值,%
用一定规格试验筛,将肥料试样分成不同颗粒,称量,计算百分率。5.6.2仪器
通常实验室用仪器和
5.6.2.7试验筛(GB6003R40/3系列):孔径为1.00,2.00,2.80,3.35,4.75,5.60mm的筛子,附盖和底盘;
5.6.2.2药物天平:感量为0.5g;5.6.2.3振筛机。
5.6.3分析步骤
测定时,环境相对湿度应小于70%。将筛子按孔径大小(球状为4.75,2.80,2.00,1.00mm,条状为5.60,3.35,2.00mm孔径筛),依次叠好,称取6.9条中经多次缩分的球状或条状试样约200g,精确到0.5g,分别置于4.75或5.60mm筛子上,盖上筛盖,置于振荡机上,夹紧筛盖,振荡5min,或进行人工筛分。球状试样:称量未通过4.75mm孔径筛子上及底盘上的试样,精确到0.5g,夹在筛孔中的试样作不通过此筛。保留2.00~~2.80mm筛子间试样,以备测定颗粒平均抗压碎力用。366
GB15063-94
条状试样:称量未通过5.60mm孔径筛子上及通过2.00mm孔径筛的试样,精确到0.5g,夹在筛孔中的试样作不通过此筛。保留3.35~5.60mm筛子间试样,以备测定颗粒平均抗压碎力用。5.7分析结果表述
粒度(rs),以1.00~4.75mm或2.00~5.60mm试样质量占整个试样质量的百分率,以百分数(%)表示,按式(10)计算:
ml×100
式中:ml—~未通过4.75或5.60mm孔径筛和通过1.00或2.00mm孔径筛的试样质量,g;一试样的质量,名。
所得结果应表示至一位小数。
5.8颗粒平均抗压碎力的测定
5.8.1方法提要
使用颗粒强度测定仪,测定一定颗粒的颗粒抗压碎力,以其平均值表示。5.8.2仪器
5.8.2.1颗粒强度测定仪:量程0~50或0~100N;5.8.2.2摄子。
5.8.3分析步骤
测定时,环境相对湿度应小于70%。..( 10 )
任意选取处于2.00~2.80mm孔径筛间30颗球状试样,用颗粒强度测定仪逐个测定颗粒的抗压碎力(F)。掺合肥料按不同物质各取10颗进行测定。任意选取处于3.35~5.60mm孔径筛间、长径比约1~1.5、直径相同、长度相近完整的30颗条状试样,用颗粒强度测定仪逐个测定颗粒侧向抗压碎力(F)。5.8.4分析结果表述
颗粒平均抗压碎力(αs),以牛顿(N)表示,按式(11))计算:30
式中:F,每个颗粒试样的抗压碎力,N。所得结果应表示至一位小数
6检验规则
6.1本标准中质量指标合格判断,采用GB1250中“修约值比较法”。(1)
6.2复混肥料应由生产厂质量监督部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的复混肥料均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂厂名、产品名称、批号、产品净重(质量指标中应标明氮、磷、钾及加入的其他中量、微量元素成分,腐植酸盐含量及磷的基础肥料)、生产日期及本标准号。
6.3使用单位有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的复混肥料进行检验,核验其质量指标是否符合本标准要求。
6.4如果检验结果中有项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中选取复混肥料样品进行复验,重新检验结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批复混肥料不能验收。6.5复混肥料按批检,以一天或两天的产量为批,最大批量为500t。6.6袋装取样时,按表2或超过512袋时,按式(12)计算结果取样。367
总袋数
82~101
102~125
126151
152~181
取样袋数
全部袋数
GB15063-94
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
超过512袋时,按式(12)计算结果取样:取样袋数=3×
每批复混肥料总袋数。
式中:N——
取样袋数
(12)
按表2或式(12)计算结果,抽出样品袋数,每袋从最长对角线插入取样器至袋四分之三处,取出不少于100kg样品,每批抽取总试样量最少不得少于2kg。6.7散装取样时,按GB/T6679规定进行取样。6.8样品缩分:将选取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至1000g,分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,贴上标签,注明生产厂厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名,一-瓶作产品质量分析,一瓶密封保存二个月,以备查用。6.9试样制备:由6.8条中所取~瓶500g缩分样品,经多次缩分后取出100g样品,迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、于燥瓶中,作成分分析。余下样品供粒度和颗粒平均抗压碎力测定。6.10当供需双方对产品质量发生异议需仲裁,应按《中华人民共和国产品质量法》有关规定仲裁。7包装、标志、运输和贮存
7.1复混肥料用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装,应按GB8569规定进行。每袋净重50土0.5、40士0.4、25±0.25kg,平均每袋净重不得低于50.0、40.0、25.0kg。7.2复混肥料包装袋上应刷有下列标志:产品名称、商标、氮、磷、钾养分含量(专用肥料只标氮、磷、钾养分总量,若以氯化物为基础肥料制成的复混肥料应注明含氯)、净重、本标准号、生产许可证号、生产厂厂名、厂址。
7.3复混肥料应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。368
附加说明:
GB15063—94
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部上海化工研究院技术归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘妙德、张玉春、胡安存。自本标准实施之日起,原化学工业部专业标准ZBG21002一87《复混肥料》作废。369
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复混肥
Compound fertilizer
1主题内容与适用范围
GB 15063—94
本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于复混肥料(包括掺合肥料及各种专用肥料)。不适用于磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。2术语
本标准中涉及的术语引自GB/T6274。3引用标准
GB/T 601
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6274肥料术语及其定义
GB/T6679固体化工产品采样通则GB6682分析实验室用水规格和试验方法固体化学肥料包装
GB 8569
GB/T 8571
GB/T 8572
GB/T 8573
GB/T 8574
GB/T8576
GB/T 8577
4技术要求
复混肥料实验室样品制备
复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法复混肥料中有效磷含量测定
复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
4.1外观:颗粒状或条状产品,无机械杂质。4.2复混肥料(包括掺合肥料以及各种专用肥料)应符合表1要求。国家技术监督局1994-04-07批准1994-12-01实施
总养分(N+P,O;+K,0)含量,%
水溶性磷占有效磷百分率,%
水分(游离水),%
颗粒平均
抗压碎力
球状(1. 00~~4. 75 mm),%
条状(2.00~~5.60mm).%
球状(2. 00~~2. 80 mm),N
条状(3.35~5.60 mm),N
GB 15063—94
高浓度
中浓度
注:①总养分含量应符合表1要求外,组成该复混肥料的单一养分最低含量不得低于4.0%。低浓度
②以钙镁磷肥为单元肥料,配入氮和(或)钾制成的复混肥料可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”的指标,但必须在包装袋上注明养分为枸溶性磷。③冠以各种名称的以氮、磷、钾为主体的三元或二元的固体肥料,均应符合本标准的技术要求。5试验方法
分析中仅能用分析纯试剂和GB6682标准中规定的三级水。5.1外观
目视法测定。
5.2总氮含量的测定蒸馏后滴定法按GB/T8572规定进行。
5.3有效磷含量的测定及水溶性磷占有效磷百分率的计算5.3.1方法原理
用水、柠檬酸铵溶液和EDTA溶液提取复混肥料中的水溶性磷和枸溶性磷,提取液(若有必要先进行水解)中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1柠檬酸--水物(GB/T9855);5.3.2.2氨水(GB/T631);1+7与2+3溶液;5.3.2.3钼酸钠二水物(HG/T3--1087);5.3.2.4硝酸(GB/T626):1+1溶液;5.3.2.5
氢氧化钠(GB/T629);
盐酸(GB/T622);
硫酸(GB/T625)标准滴定溶液:c(÷H,SO,)=0.2mol/L,按GB/T601配制和标定;5.3. 2.7
5.3.2.8喹啉(不含还原剂);
5.3.2.9丙酮(GB/T686);
5.3.2.10中性柠檬酸铵溶液:pH=7,在20℃时密度为1.09g/cm;溶解370g柠檬酸水物在1.5I水中,加345mL氨水,使其接近中性,冷却,用酸度计测定溶液pH值,以1十7氨水溶液或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0,用蒸馏水稀释至其在20C时,密度为1.09g/cm,体积约2L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中。使用时核验pH值,如果pH改变,需重新调节pH=7.0。
GB 15063—94
5.3.2.11碱性柠檬酸铵溶液:1L溶液中含有173g未风化的柠檬酸水物和42g以氨形式存在的氮,相当于51g氮。
配制:用单标线吸管吸取10.0mL2+3氨水溶液,置于预先盛有400~450mL水的500mL量a.
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。从500mL量瓶中用单标线吸管吸取25.0mL溶液两份,分别置入预先盛有25mL水的250mL锥形瓶中,加二滴甲基红指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定到溶液呈红色。b.1L氨水溶液中氮含量(α),以氮的质量表示,按式(1)计算:.V× 0. 014 01 ×1 000 = c.V× 28. 0210×
式中:c--硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V-
0. 014 01
-测定时,消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL;.(1)
与 1. 00 mL 硫酸标准滴定溶液[c(一H,SO,)=1.000mol/L相当的以克表示的氮的质量。所得结果应表示至一位小数。
配制V,升碱性柠檬酸铵所需氨水的体积(V,升),按式(2)计算:42×V
c : V X 28.02
......( 2 )
按式(2)计算的体积(V,),量取氨水,将其注入具有标线的试剂瓶中(瓶上刻划的标线表示欲配的碱性柠檬酸铵的体积)。仪器装置如下图。1-一瓶;2一分液漏斗;3--将氨气通至漏斗中的管根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要173g未风化的柠檬酸,称取计算所需柠檬酸-水物用量,再按每173g柠檬酸需用200~250mL水,溶解的比例,配制成柠檬酸溶液,经分液漏斗将溶液慢慢注入盛有氨水的试剂瓶中,同时瓶外用大量冷水冷却,然后加水至标线,混匀,静置两昼夜后使用。5.3.2.12柠檬酸溶液:20g/L溶液,pH值约为2.1;5.3.2.13喹钼柠酮试剂:
GB15063—94
溶液I:溶解70g钼酸钠二水物于150mL水中;溶液Ⅱ;溶解60g柠檬酸一水物于85mL硝酸和150mL水的混和液中,冷却;溶液Ⅲ:在不断搅拌下,缓慢地将溶液I加到溶液Ⅱ中;溶液V;溶解5ml喹啉于35mL硝酸和100mL水的混和液中;溶液V:缓慢地将溶液N加到溶液Ⅲ中,混匀后放置24h再过滤,滤液加入280mL丙酮,用水稀释至1L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。5.3.2.14乙二胺四乙酸钠,简称EDTA(GB/T1401):c(EDTA)=0.2mol/L溶液;5.3.2.15甲基红(HG/T3958):2g/L溶液,称取0.2g甲基红溶解于100mL,60%(V/V)乙醇溶液中;
5.3.3仪器
通常实验室用仪器和
5.3.3.1玻璃娲式滤器:4号,容积为30mL;5.3.3.2振荡器:35~40r/min上下旋转式振荡器,能控制温度(25~90)士1℃,或其他相同效果的恒温振荡器;
5.3.3.3恒温干燥箱:能控制温度180土2℃。5.3.4分析步骤:Www.bzxZ.net
5.3.4.1试样制备
按6.5~~6.9条规定采样和制取实验室样品。a.含有效五氧化二磷大于10%(m/m)的复混肥料,称取1g实验室样品,精确到0.001g。b.含有效五氧化二磷小于10%(m/m)的复混肥料,称取2g实验室样品,精确到0.001g。5.3.4.2有效磷提取
含过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料试样置于75mL的瓷蒸发血中,加25mL水研磨,将a.
清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250ml.量瓶中,继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达200mL左右为止,最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液A,供测定水溶性磷用。将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入100mL碱性柠檬酸铵溶液,盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于60土1℃的振荡器保温1h,或用水浴保温,人工振荡,开始时每隔5min振荡一次,振荡三次后,每隔15min振荡一次,然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混勾,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥烧杯中,弃去最初部分滤液,即得溶液B,供测定枸溶性磷用。
含磷酸铵的复混肥料试样,置于75mL的瓷蒸发Ⅲ中,加25mL水研磨,将清液倾注过滤于预b.
先加入5ml.硝酸溶液的500mL量瓶中,继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,量瓶中溶液达400mL左右为止,最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液C,供测定水溶性磷用。
将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入150mL预先加热到90C的EDTA溶液,盖紧瓶塞寒,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于90土1℃的振荡器保温15min,或用水浴保温,人工振荡,每隔5min振荡一次,然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混勾,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥烧杯中,弃去最初部分滤液,即得溶液D,供测定枸溶性磷用。c.含重过磷酸钙、硝酸磷肥的复混肥料试样,置于75mL的瓷蒸发皿中,加25mL水研磨,将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL量瓶中,继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,量瓶中溶液达200mL左右为止,最后用水稀释至刻度,混匀,即为溶液E,供测定水溶性磷用。将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入100mL预先加热到65C的中性柠檬362
GB15063—94
酸铵溶液,盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于65士1C的振荡器保温1h,或用水浴保温,人工振荡,开始时每隔5min振荡--次,振荡三次后,每隔15min振荡一次,然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥烧杯中,弃去最初部分滤液,即得溶液F,供测定枸溶性磷用。
d,含有钙镁磷肥的复混肥料试样,置于干燥的250mL量瓶中,加入150mL预先加热到28~30C的20g/L柠檬酸溶液,盖紧瓶塞,将量瓶置于28~30℃的振荡器保温1h,然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入十燥烧杯中,弃去最初部分滤液,即得溶液G,供测定枸溶性磷用。
e.含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料试样,按5.3.4.2.a水溶性提取方法操作,即为溶液H,供测定水溶性磷用。用细玻璃棒戳破含有水不溶物的滤纸,用100mL预先加热到60C的中性柠檬酸铵溶液,仔细冲洗水不溶物到干燥的250mL量瓶中,盖紧瓶塞,将量瓶置于65土1‘C的振荡器保温1h,或用水浴保温;人工振荡,开始时每隔5min振荡一次,振荡三次后,每隔15min振荡一次,然后取出量瓶,提取液过滤到另一只250mL量瓶中,用水洗涤水不溶物数次,洗涤液并入滤液中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,即得溶液I,供测定中性柠檬酸铵溶性磷用。滤纸和水不溶物转移到原250mL量瓶内,加入150mL预先加热到28~30C的20g/L柠檬酸溶液,盖紧瓶塞,将量瓶置于28~30℃的振荡器保温1h.然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥烧杯中,弃去最初部分滤液,所得溶液J,供测定柠檬酸溶性磷用。
5.3.4.3水解
对经过干燥工序加工后制得的复混肥料,一部分正磷酸盐要脱水聚合,在提取液中,可能有偏磷酸、焦磷酸或聚磷酸盐存在。需对所取测定磷的提取液,在加入沉淀剂之前,在电炉上缓慢煮沸几分钟进行水解。
5.3.4.4磷的测定
a.含过磷酸钙或氨化过磷酸钙复混肥料中水溶性磷的测定:用单标线吸管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液A,移入500mL烧杯中,加10mL硝酸(1十1)溶液,用水稀释至100mL,预热近沸(如需水解,在电炉上煮沸几分钟),加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面Ⅲ,在电热板上微沸1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。
用预先在180士2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤1~2次,每次约用25mL水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125~150mL,将沉淀连同滤器置于180士2℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,移入干燥器内,冷却至室温,称量。
b,含磷酸铵的复混肥料中水溶性磷的测定:用单标线吸管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液C,移入500mlL烧杯中。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。
c.含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中水溶性磷的测定:用单标线吸管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液E,移入500mL烧杯中。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。
d.含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料中水溶性磷的测定:
用单标线吸管吸取含10~~20mg五氧化二磷的溶液H,移入500mL烧杯中。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。
GB 15063—94
e.含过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取等体积的溶液A和溶液B,一并放入500mL烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10~20mg。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。f.含磷酸铵的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取二体积溶液C和一体积溶液D,一并放入500mL烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10~20mg。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。g.含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F,并放入500mL烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10~~20mg。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。h.含钙镁磷肥的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液G,移入500mL烧杯中。以下按5.3.4.4a中规定的操作步骤进行。
i.含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料中有效磷的测定:
用单标线吸管吸取等体积的溶液H、溶液I、溶液J,一并放入500mL烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10~20mg。以下按5.3.4.4.a中规定的操作步骤进行。5.3.5分析结果表述
水溶性磷含量(α2)及有效磷含量(3),以五氧化二磷(P,O.)的质量百分数表示,按式(3)~(8)计算。
5.3.5.1含过磷酸钙或氨化过磷酸钙、磷酸铵、重过磷酸钙、硝酸磷肥、过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥、骨粉、鱼粉的复混肥料中的水溶性磷(2),按式(3)计算:(ml- m.)×,0. 032 07 × 100= (mlmz)× 801. 75ra
m×250
一磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
式中:mi-
m2空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;m-
-试样的质量,g;
V-—测定时,所取提取液体积,mL;0.03207——磷钼酸喹琳质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
5.3.5.2含磷酸铵复混肥料中的水溶性磷(z2),按式(4)计算:=
式中:ml
(m m2) X 0. 03207
X 100 —
m×500
磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;试样的质量,g;
测定时,所取提取液体积,mL;m.V
(m, - m2) X 1603. 5
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
5.3.5.3含过磷酸钙或氨化过磷酸钙、重过磷酸钙、硝酸磷肥的复混肥料中有效磷(r3),按式(5)计算:
(mj - m2) × 0. 032 07
m×500
(ml - mz) X 1 603. 5
(5)
GB 15063-94
式中:mi—磷铝酸喹啉沉淀的质量,g;m2——空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;m——试样的质量,g;
-测定时,所取提取液的总体积,mL;0.03207-磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
含磷酸铵复混肥料中有效磷(3),按式(6)计算:(ml = ms) × 0. 032 07 × 100 =r
式中:mt-
m× 750
-磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
-空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量8,.m--试样的质量,g;
V-—测定时,所取提取液总体积,mL;0.032 07
(ml m2) × 2 405.25
磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
含钙镁磷肥复混肥料中有效磷(z3)按式(7)计算:(ml =m)× 0. 032 07 × 100 = V
m× 250
磷钼酸喹嘛沉淀的质量g;
式中:m,-
空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;一试样的质量,8;
V—-测定时,所取提取液体积,mL;0.032 07-
(m, — m2) X 801. 75
磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。所得结果应表示至二位小数。
(6)
5.3.5.6含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料中有效磷(),按式(8)计算:
(ml= m.) X. 032 07 × 100 = (ml= m) X2 405. 25 r
m×750
式中;ml--磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;空白试验时,所得磷酸喹啉沉淀的质量,g;m2
m——试样的质量,g;
V—测定时,所取提取液总体积,mL;磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。0. 032 07~
所得结果应表示至二位小数。
允许差
5. 3. 6. 1
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;苹行测定结果的绝对差值不大于0.20%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。5.3.7
复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率(z4),按式(9)计算:丝×100
.........( 8 )
式中:2——水溶性磷含量,%;3
一有效磷含量,%。
GB 15063-94
5.4钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法按GB/T8574规定进行。
5.4.1允诈差
5. 4. 1. 2
取平行测定结果的算术乎均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值:
钾(K20)含量,%
10~20
不同实验室测定结果的绝对差值:钾(K,0)含量,%
5.5水分测定
5.5.1卡尔·费休法仲裁法
按GB/T8577规定进行。
5.5.2真空烘箱法
按GB/T8576规定进行。
5.6粒度测定筛分法
5.6.1方法提要
绝对差值,%
绝对差值,%
用一定规格试验筛,将肥料试样分成不同颗粒,称量,计算百分率。5.6.2仪器
通常实验室用仪器和
5.6.2.7试验筛(GB6003R40/3系列):孔径为1.00,2.00,2.80,3.35,4.75,5.60mm的筛子,附盖和底盘;
5.6.2.2药物天平:感量为0.5g;5.6.2.3振筛机。
5.6.3分析步骤
测定时,环境相对湿度应小于70%。将筛子按孔径大小(球状为4.75,2.80,2.00,1.00mm,条状为5.60,3.35,2.00mm孔径筛),依次叠好,称取6.9条中经多次缩分的球状或条状试样约200g,精确到0.5g,分别置于4.75或5.60mm筛子上,盖上筛盖,置于振荡机上,夹紧筛盖,振荡5min,或进行人工筛分。球状试样:称量未通过4.75mm孔径筛子上及底盘上的试样,精确到0.5g,夹在筛孔中的试样作不通过此筛。保留2.00~~2.80mm筛子间试样,以备测定颗粒平均抗压碎力用。366
GB15063-94
条状试样:称量未通过5.60mm孔径筛子上及通过2.00mm孔径筛的试样,精确到0.5g,夹在筛孔中的试样作不通过此筛。保留3.35~5.60mm筛子间试样,以备测定颗粒平均抗压碎力用。5.7分析结果表述
粒度(rs),以1.00~4.75mm或2.00~5.60mm试样质量占整个试样质量的百分率,以百分数(%)表示,按式(10)计算:
ml×100
式中:ml—~未通过4.75或5.60mm孔径筛和通过1.00或2.00mm孔径筛的试样质量,g;一试样的质量,名。
所得结果应表示至一位小数。
5.8颗粒平均抗压碎力的测定
5.8.1方法提要
使用颗粒强度测定仪,测定一定颗粒的颗粒抗压碎力,以其平均值表示。5.8.2仪器
5.8.2.1颗粒强度测定仪:量程0~50或0~100N;5.8.2.2摄子。
5.8.3分析步骤
测定时,环境相对湿度应小于70%。..( 10 )
任意选取处于2.00~2.80mm孔径筛间30颗球状试样,用颗粒强度测定仪逐个测定颗粒的抗压碎力(F)。掺合肥料按不同物质各取10颗进行测定。任意选取处于3.35~5.60mm孔径筛间、长径比约1~1.5、直径相同、长度相近完整的30颗条状试样,用颗粒强度测定仪逐个测定颗粒侧向抗压碎力(F)。5.8.4分析结果表述
颗粒平均抗压碎力(αs),以牛顿(N)表示,按式(11))计算:30
式中:F,每个颗粒试样的抗压碎力,N。所得结果应表示至一位小数
6检验规则
6.1本标准中质量指标合格判断,采用GB1250中“修约值比较法”。(1)
6.2复混肥料应由生产厂质量监督部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的复混肥料均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂厂名、产品名称、批号、产品净重(质量指标中应标明氮、磷、钾及加入的其他中量、微量元素成分,腐植酸盐含量及磷的基础肥料)、生产日期及本标准号。
6.3使用单位有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的复混肥料进行检验,核验其质量指标是否符合本标准要求。
6.4如果检验结果中有项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中选取复混肥料样品进行复验,重新检验结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批复混肥料不能验收。6.5复混肥料按批检,以一天或两天的产量为批,最大批量为500t。6.6袋装取样时,按表2或超过512袋时,按式(12)计算结果取样。367
总袋数
82~101
102~125
126151
152~181
取样袋数
全部袋数
GB15063-94
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
超过512袋时,按式(12)计算结果取样:取样袋数=3×
每批复混肥料总袋数。
式中:N——
取样袋数
(12)
按表2或式(12)计算结果,抽出样品袋数,每袋从最长对角线插入取样器至袋四分之三处,取出不少于100kg样品,每批抽取总试样量最少不得少于2kg。6.7散装取样时,按GB/T6679规定进行取样。6.8样品缩分:将选取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至1000g,分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,贴上标签,注明生产厂厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名,一-瓶作产品质量分析,一瓶密封保存二个月,以备查用。6.9试样制备:由6.8条中所取~瓶500g缩分样品,经多次缩分后取出100g样品,迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、于燥瓶中,作成分分析。余下样品供粒度和颗粒平均抗压碎力测定。6.10当供需双方对产品质量发生异议需仲裁,应按《中华人民共和国产品质量法》有关规定仲裁。7包装、标志、运输和贮存
7.1复混肥料用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装,应按GB8569规定进行。每袋净重50土0.5、40士0.4、25±0.25kg,平均每袋净重不得低于50.0、40.0、25.0kg。7.2复混肥料包装袋上应刷有下列标志:产品名称、商标、氮、磷、钾养分含量(专用肥料只标氮、磷、钾养分总量,若以氯化物为基础肥料制成的复混肥料应注明含氯)、净重、本标准号、生产许可证号、生产厂厂名、厂址。
7.3复混肥料应贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。368
附加说明:
GB15063—94
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部上海化工研究院技术归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘妙德、张玉春、胡安存。自本标准实施之日起,原化学工业部专业标准ZBG21002一87《复混肥料》作废。369
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