【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法

ICS 77.120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.20—-2008
代替GB/T6987.20--2001
铝及铝合金化学分析方法
第20部分：含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part20:Determinationof gallium contentButyrhodamineBspectrophotometricmethod2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
KAoNKAcawww.bzxz.net
GB/T20975.20—2008
GB/T20975《错及错合金化学分析方法》是对GB/T6987一2001《铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：一第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；第2部分：砷含量的测定
钼蓝分光光度法；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法；
第5部分：硅含量的测定；
一第6部分：镉含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定
苯甲酰苯眩分光光度法；
一第14部分：镍含量的测定；
一第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
-第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；一第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；—-第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；一第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第20部分。
本部分代替GB/T6987.20一2001《铝及铝合金化学分析方法丁基罗丹明B分光光度法测定镓量》。
本部分与GB/T6987.20--2001相比主要变化如下：增加了“8.1重复性”条款；
增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限资任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。I
GB/T20975.20-2008
本部分主要起草人：张树朝、张晓春、张爱芬、马慧霞、席欢、马存真、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：--GB/T6987.20—1986、GB/T6987.20—2001。1范围
铝及铝合金化学分析方法
第20部分：镓含量的测定
了基罗丹明B分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中镓含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中镓含量的测定。测定范围：0.005%～0.050%。2方法提要
-KAoNKAca-
GB/T20975.20—2008
试料用盐酸溶解，用三氯氮化钛还原三价铁，在6mol/L盐酸介质中，用苯萃取GaCl与丁基罗丹明B生成的紫红色络合物，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。3试剂
3.1过氧化氢（pl.10g/mL）。
3.2苯。
3.3三氯化钛溶液（15%~20%）。3.4盐酸[c(HCl)=6mol/L]：移取500mL盐酸（pl.19g/mL)用水稀释至1000mL，混勾。3.5丁基罗丹明B溶液（4g/L)：称取0.40g丁基罗丹明B置于烧杯中，加人盐酸（3.4)溶解后，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.4)稀释至刻度，混匀。3.6镓标推贮存溶液：称取0.2688g预先经800℃灼烧1h的三氧化二镓于100mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加入20mL盐酸（3.4），于水浴上加热至完全浴解，冷却，用盐酸（3.4）将溶液移入200mL容量瓶中并以盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.0mg镓。3.7镓标准溶液：移取10.00mL标准储存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，以盐酸溶液（3.4)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.10mg镓。3.8镓标准溶液：移取10.00mL镓标准溶液（3.7)于1000mL容量瓶中，以盐酸溶液（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg镓（用时现配）。4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。1
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6.3空白试验
随同试料做试剂空白。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加入20mL盐酸（3.4），待剧烈反应停止后，滴加2滴～3滴过氧化氢（3.1），加热至完全溶解，冷却，用盐酸（3.4）将试液移人100mL容量瓶中，以盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。
6.4.2按表1移取试液（6.4.1)于干燥的125mL的分液漏斗中。表1
的质量分数/%
0.005~0.025
>0.025~0.050
移取试液（6.4.1)体积/mL
补加盐酸(3.4)体积/mL
6.4.3加入0.5mL三氯化钛溶液（3.3），混匀。放置3min~4min。加人1mL丁基罗丹明B溶液（3.5），混勾。加入10.00mL苯（3.2)，振荡1min，静置分层后，弃去水相，将有机相移人离心管中离心分离。
6.4.4将部分试液有机相（6.4.3)和随同试料所做的空白试验溶液有机相(6.3)分别移人1cm吸收池中，以苯（3.2)作参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸光度后，从工作曲线上查出相应的镓量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镓标准溶液（3.8）于一组干燥的125mL的分液漏斗中，依次加入10.0mL、9.0mL、8.0mL、7.0mL、6.0mL、5.0mL盐酸（3.4），以下按照6.4.3进行。
6.5.2将部分有机相（6.5.1)移入1cm吸收池中，以苯（3.2)为参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。以量为横坐标，吸光度（减去试剂空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式（1)计算镓的质量分数（%）：m×10~5
w(Ga)=
式中：
-从工作曲线上查得的镓量，单位为微克（ug）；m
8精密度
试液总体积，单位为毫升（mL）；移取试液的体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g)。
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
镓的质量分数/%：
重复性限r/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
综的质量分数/%
0.005~0.025
>0.025~0.050
9质量保证与控制
-rKAoNiKAca
GB/T20975.20—2008
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。次。
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铝及铝合金化学分析方法
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
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