【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.21—2008
代替GB/T6987.21—2001
铝及铝合金化学分析方法
第21部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part2lDetermination of calcium content-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
KAoNiKAca-
GB/T20975.21—2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；第2部分：含量的测定
钼蓝分光光度法；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；
-第6部分：镉含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第7部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
第8部分：锌含量的测定；
一第9部分：锂含的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定
苯甲酰苯眩分光光度法；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第21部分。
本部分代替GB/T6987.21--2001《铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量》。本部分与GB/T6987.21一2001相比主要变化如下：增加了“8.1重复性”条款；
-增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：张文、刘英、童坚、刘兵、席欢、葛立新、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.21—1986.GB/T6987.21—2001.I
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第21部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了铝及铝合金中钙含量的测定方法本部分适用于铝及铝合金中钙含量的测定。测定范围：0.01%～0.30%。2方法提要
GB/T20975.21—2008
试料用氢氧化钠溶液溶解，在盐酸介质中，以镧盐作释放剂，8-羟基唑啉作保护剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰进行钙含量的测定。3试剂
3.1铝（≥99.99%，不含钙）。
3.2氢氧化钠（优级纯）溶液（200g/L）。3.3盐酸(蒸馏提纯)。
3.4镧盐溶液：称取25g氧化镧，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.3），微热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.58-羟基喹啉溶液：称取25g的8-羟基喹啉，置于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3），微热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.6铝溶液（5mg/mL）：称取2.5g铝（3.1），置于250mL银烧杯中，盖上银表血，加入25mL氢氧化钠（3.2)溶液，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热片刻，冷却，将溶液倒入摇动的盛有150mL盐酸（3.3)的250mL锥形烧杯中，沿银烧杯壁加人50mL盐酸（3.3)溶解残余的盐类，合并于锥形烧杯中，将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.7钙标准溶液：称取0.2497g预先于105℃烘干的碳酸钙，置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL水，逐滴加人盐酸（3.3）室完全溶解并过量20mL，煮沸驱除二氧化碳，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钙。4仪器
原子吸收光谱仪，配备一氧化二氮-乙炔火焰用燃烧器，钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能送到下列指示者均可使用：一灵敏度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.15μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。1
GB/T20975.21-—2008
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。钙量/%
0.10~0.20
0.20~0.30
6.2测定次数
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
移取试液体积
称取与试料相同量的铝(3.1)代替试料(6.1),随同试料做空白试验。6.4测定
-iiKAoNikAca-
工作曲线中加入
铝溶液（3.6)体积
6.4.1将试料（6.1)置于250mL银烧杯中，盖上银表皿，加人5.0mL氢氧化钠溶液（3.2），缓慢加热使其分解，稍冷，沿杯壁吹人少量水，微热使熔块溶解，冷却至室温。6.4.2将试液（6.4.1)移入摇动的盛有15mL盐酸（3.3)的250mL锥形瓶中，沿烧杯杯壁加入5mL盐酸（3.3)溶解残存的盐类，合并于锥形烧杯中。6.4.3将试液（6.4.2)移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.4按表1移取试液（6.4.3)于100mL容量瓶中，加人2mL镧盐溶液（3.4），1mL8-羟基唑啉溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。6.4.5将随同试料所作的空白试验溶液（6.3)及试液（6.4.4)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用一氧化二氮-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量钙的吸光度。从工作曲线上查出相应的钙量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、0.10mL.0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.0mL钙标准溶液（3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，按表1加入铝溶液（3.6)及2.0mL镧盐溶液（3.4)，1.0mL8-羟基唑啉溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。6.5.2将系列标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用一氧化二氮-乙炔富燃性火焰，以水调零，以钙量为横坐标，以测量系列标准溶液和补偿溶液（不加钙标准溶液者）的吸光度（减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算钙的质量分数（%）：w(Ca) = m=m × 100
式中：
自工作曲线查得试样溶液的钙量，单位为克（g)；自工作曲线查得随同试样所做的空白试验溶液的钙量，单位为克（g)；mi
移取的试液相当于试样量，单位为克(g）。（1）)
8精密度
8.1重复性
GB/T20975.21—2008
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。
钙的质量分数/%：
重复性限
T/%：
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钙质量分数/%
0.010~0.050
>0.05~0.10
>0.10~0.30
9质量控制与保证
充允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GB/T 20975.21-2008
-riKAoNiKAca-
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铝及铝合金化学分析方法
第21部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2008年6月第一版2008年6月第次印刷*
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