【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第24部分：稀土总含量的测定

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.24-2008
代替GB/T6987.24—2001,GB/T6987.32—2001铝及铝合金化学分析方法
第24部分：稀土总含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 24:Determination of total rare earth contents2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
TiKAoNiKAca-
GB/T20975.24—2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987--2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法钼蓝分光光度法
第2部分：砷含量的测定
第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
第6部分：锅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第7部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
第8部分：锌含量的测定
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：销含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
苯基荧光酮分光光度法
火焰原子吸收光谱法
苯甲酰苯眩分光光度法
离子选择电极法
第17部分：锶含量的测定
火焰原字吸收光谱法
第18部分：铬含量的测定
第19部分：锆含量的测定
二电酚橙分光光度法
第20部分：含量的测定
第21部分：钙含量的测定
第22部分：铍含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
火焰原子吸收光谱法
依莱铬氰兰R分光光度法
第23部分：含量的测定
碘化钾分光光度法
第24部分：稀土总含基的测定
-第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第24部分。
本部分代替GB/T6987.24一2001《铝及铝合金化学分析方法三溴偶氮肿分光光度法测定铺组稀土元素总量》和GB/T6987.322001《铝及铝合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量》。本次修订将GB/T6987.32—2001的有关内容纳入本部分。本部分与GB/T6987.24—2001相比主要变化如下：将GB/T6987.24--2001和GB/T6987.32—2001分别作为本部分的\方法一”和\方法二”；一两个方法中均增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。I
GB/T20975.24-2008
本部分方法一起草单位：中国铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本部分方法二起草单位：北京有色金属研究总院起草。本部分方法一主要起草人：王俊峰、姚文殊、田永红、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法二主要起草人：童坚、刘英、藏幕文、刘兵、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T6987.24—1988、GB/T6987.24—2001；—GB/T6987.32—2001。
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第24部分：稀土总含量的测定
方法一：兰漠偶氮脾分光光度法本部分规定了铝及铝合金中铺组稀土元素总含基的测定方法。-KAONYKAca-
GB/T20975.24—2008
本部分适用于铝及铝合金中铺组稀土元素总含量的测定。测定范围：0.0010%～1.50%。2方法提要
试料以盐酸溶解，在盐酸-草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子共存时的干扰，铺组稀土元索与三漠偶氮肿生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1无水乙醇。
3.2盐酸(1+1)。
3.3过氧化氢（1+19)。
3.4草酸(H2C,O,·2H,0)溶液（80g/L)3.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（≥99.9%，不含稀土元素）于2000mL烧杯中，盖上表血，分次加人总量为600mL的盐酸（3.2）。缓慢加热至溶解完全，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.6三溴偶氮肿[2-(2-肿酸基苯偶氮)-7-(2，4,6-三溴苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸]溶液(0.5g/L)。
3.7铺标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.6142g二氧化铺（纯度大于99.9%，预先在800℃～900℃马弗炉中灼烧30min，取下稍冷，于干燥器中放置60min后称量），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加人5mL高氯酸（pl.67g/mL）、2mL过氧化氢（pl.10g/mL），盖上表Ⅲ，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸发至近于。取下，稍冷，加人50mL盐酸（3.2），6滴过氧化氢（3.3），加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，加入35mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铺。注：在本标准测定条件下，或组稀土元素与三溴偶氮肿所生成络合物的吸光度一致，故可用铺代替铺组稀土元索总量为标准。
3.8钝标准溶液（20μg/mL）移取5.00mL铈标准贮存溶液（3.7）于250mL容量瓶中，加人40mL盐酸溶液（3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铺（用时现配）。3.9铈标准溶液（2μg/mL）：移取25.00mL铺标准溶液（3.8）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铺（用时现配）。4仪器
分光光度计。
GB/T20975.24—2008
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
根据铺组稀土元素总含量，按表1称取试样（5)，精确至0.0001g。表1
组稀土元素
总质量分数/%
0.0010~0.010
>0.010~0.10
>0.10~0.60
>0.60~1.50
6.2测定次数
试料/g
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
移取试液（6.4.1)）
补加铝溶液（3.5)
吸收池厚度/cm
移取5.0mL铝溶液（3.5）于25mL容量瓶（或比色管）中，以下按6.4.3进行操作。6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为30mL的盐酸（3.2)，低温加热至试料浴解完全，取下，冷却，用中速滤纸过滤于如表1所示试液体积相对应的容量瓶中，吹洗烧杯及滤纸各5次～8次，以水稀释至刻度，混勾。6.4.2按表1要求移取试液（6.4.1)于25mL容量瓶（或比色管）中，并补加相应体积的铝溶液（3.5)。6.4.3加人2.0mL盐酸溶液（3.2)、2.0mL草酸溶液（3.4)、2.0mL乙醇（3.1）、3滴过氧化氢（3.3），充分混匀。加人2.00mL三溴偶氮肿溶液（3.6)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.4将部分试液（6.4.3)置于表1所规定的吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铈组稀土元素总量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1绘制含铺组稀土元素总质量分数为0.0010%～0.10%范围的工作曲线：于组25mL容量瓶（或比色管）中，各加入5.0mL铝溶液（3.5），依次分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、3.50mL、5.00mL铺标准溶液（3.9），以下按6.4.3进行操作。6.5.2绘制含铺组稀土元素总质量分数为>0.10%～1.50%范围的工作曲线：于一组25mL容量瓶（或比色管）中，各加人5.0mL铝溶液（3.5），依次分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、6.50mL、7.50mL铺标准溶液（3.9），以下按6.4.3进行操作。6.5.3将部分系列标准溶液（6.5.1或6.5.2)置于表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液（未加铈标准溶液者)为参比，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度，以铈量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式(1)计算铺组稀土元素总量的质量分数（%)：式中：
w(RE) = m X10-6
自工作曲线上查得的铺组稀土元素总量，单位为微克（μg)；-如表1中的移取试液体积，单位为毫升(mL)；Vr
V。—如表1中的试液体积，单位为毫升(mL）；一称取试料的质量，单位为克(g)。mo
8精密度
8.1重复性
-KAoNrKAca
GB/T20975.24—2008
（1）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
铺的质量分数/%：0.0010
重复性限r/%：
8.2允许差wwW.bzxz.Net
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列的允许差。表2
铺组稀土元素总的质量分数/%
0.0010~0.0025
>0.0025~0.0050
>0. 005 0~0. 007 5
>0.0075~0.010
>0.010~0.025
>0.025~0.050
>0.050~0.075
>0.075~0.100
>0.100~0.25
>0.25~0.50
>0.50~1.00
>1.00~1.50
9质量控制与保证
充许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3
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10范围
方法二：草酸盐重量法
本部分规定了铝及铝合金中稀土总量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中稀土总量的测定。测定范围：>1.50%。11方法提要
试料用氢氧化钠溶液溶解，使得Al、Mg、Ca、Zn、Si等得以分离，在pH2.0酸度下用草酸丙酮溶液作为沉淀剂沉淀稀土，于900℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含各单一稀土相对比例及其氧化物组成，求算稀土元素总量。12试剂
12.1过氧化氢(pl.10g/mL)。
12.2氢氧化钠溶液（200g/L)。
盐酸(1+19)。
氨水(1十4)。
草酸丙酮溶液（40g/L)：溶解40g草酸于1L丙酮中。12.6
百里酚蓝乙醇溶液（1g/L）：溶解0.1g百里酚蓝于100mL乙醇中。12.7
草酸洗液（10g/L)：溶解10g草酸于1L水中，用氨水(12.4)调节pH值至2.0。13仪器
马弗炉。
14试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。15分析步骤
15.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。15.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。15.3测定
15.3.1将试料（15.1)置于200mL烧杯中，盖上表面血加人40mL氢氧化钠溶液（12.2)，待剧烈反应停止后，继续加热至试料完全分解。补加水至体积100mL，煮沸1min。取下，冷却，以慢速定量滤纸过滤，沉淀用热水洗涤至近中性（pH7pH8）。15.3.2将沉淀连同滤纸转移入原烧杯中，加入20mL盐酸（12.3），加热至沉淀溶解，用玻璃棒将滤纸搅碎，补加1mL过氧化氢（12.1），煮沸至无小泡，加水至80mL，煮沸，取下，冷却。不断搅拌下加人20mL草酸丙酮溶液（12.5），加入5滴百里酚蓝乙醇溶液（12.6），用氨水（12.4)调pH值为1.8~2.2，以水稀释至100mL。在80℃水浴中保温1h，自然冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗液(12.7)洗涤烧杯和沉淀各7次8次。将滤纸及沉淀移人已恒重的瓷埚中，在电炉上灰化。15.3.3，于马弗炉900℃灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却1h后称量。15.3.4重复操作15.3.3至质量恒定。4
16分析结果的计算
按式(2)计算稀土总量的质量分数(%)：w(RE)=mi×0.831
式中：
一试验所得沉淀质量，单位为克g)；试料的质量，单位为克（g）；
0.831-稀土氧化物换算为稀土的系数。17精密度
17.1重复性
-iKAONIKAca-
GB/T20975.24—2008
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
稀土的质量分数/%：
重复性限r/%：
17.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3
稀土的质量分数/%
>1.50~10.00
18质量控制与保证
充许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。5
GB/T20975.24-2008
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国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第24部分：稀土总含量的测定
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印张0.75
字数13字
2008年6月第一版
2008年6月第一次印刷
书号：155066·1-31675
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