【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法

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中华人民共和国国家标准
GB/T20975.23—2008
代替GB/T6987.23--2001
铝及铝合金化学分析方法
第23部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part23:Determination of antimonycontentPotassium iodidespectrophotometricmethod2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
-TKAoNIKAca-
GB/T20975.23--2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987--2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定
第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
第6部分：含量的测定
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
一第9部分：锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
钼蓝分光光度法
邻二氮杂菲分光光度法
火烙原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：锶含量的测定
-第18部分：铬含量的测定
第19部分：锆含量的测定
火焰原子吸收光谱法
苯甲酰苯分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第23部分。
本部分代替GB/T6987.23—2001《铝及铝合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定锑量》。本部分与GB/T6987.23—2001相比主要变化如下：增加了“8.1重复性”条款，
增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司。本部分主要起草人：周兵、董晓林、王志超、刘昕、王涛、席欢、葛立新、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.23——1986,GB/T6987.23—2001。1
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第23部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中锑含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锑含量的测定。测定范围：0.004%～0.25%。2方法提要
GB/T20975.23—2008
试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫豚掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长330nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1铝（≥99.97%，不含）。
3.2硫酸(pl.84g/mL)。
3.3硫酸（1+2.6，约5mol/L）
3.4硫酸（约2.5mol/L)：将硫酸（3.3)稀释一倍。3.5碘化钾溶液（550g/L)。
3.6氢氧化钠溶液（200g/L）。
3.7抗坏血酸溶液（150g/L，用时现配）。3.8硫腺溶液(100g/L)。
3.9硫酸铁铵溶液（含Fe为0.5mg/mL）：称取1.08g硫酸铁铵CFe（NH）（SO,）2·12HO)溶解于含有25mL硫酸（3.4)的水中，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10锑标准贮存溶液：称取0.1000g锑粉于100mL烧杯中，加入5mL硫酸（3.2)，加热溶解，待溶解完全后，用硫酸（3.3）洗人1000mL容量瓶中，以硫酸（3.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg锑。
3.11锑标准溶液：移取25.00mL锑标准贮存溶液（3.10）于250mL容量瓶中，加入25mL水，用硫酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液（硫酸浓度约2.5mol/L)1mL含0.01mg锑。4仪器
紫外分光光度计，带石英吸收池。5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取1.00g试样（5)，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。1
GB/T20975.23—2008
6.3空白试验
称取1.00g铝（3.1)，加人与试料相应含量的铁（3.9），随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定
TTKAoNiKAca-
6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，盖上表血，加人20mL氢氧化钠溶液（3.6）。待剧烈反应停止后，缓慢加热至溶解完全。
6.4.2取下，稍冷。加入63mL硫酸（3.3），加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL，稍冷。6.4.3用中速定量滤纸将试液过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。用水稀释至刻度，混匀。
6.4.4当的质量分数在0.004%~0.06%范围时，移取25.00mL试液（6.4.3）于50mL容量瓶中，加人5mL硫腺溶液（3.8），5mL抗坏血酸溶液（3.7），10mL碘化钾溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。以下按6.4.5进行。当锑的质量分数在≥0.06%0.25%范围时，移取5.00mL试液（6.4.3）于50mL容量瓶中，加人22.0mL硫酸（3.4），加人5mL硫脲溶液（3.8），5mL抗坏血酸溶液（3.7），10mL碘化钾溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。以下按6.4.5进行。6.4.5将部分试液(6.4.4)于1cm石英吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于紫外分光光度计波长330nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0、1.00、4.00、8.00、12.00、15.00mL锑标准溶液（3.11)于组50mL容量瓶中，依次补加28.0、27.0、24.0、20.0、16.0、13.0mL硫酸（3.4）。加入5mL硫脲溶液（3.8），5mL抗坏血酸溶液(3.7),10mL碘化钾溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.5.2将部分系列标准溶液（6.5.1)分别于1cm石英吸收池中，以试剂空白（未加标准溶液者）为参比，于紫外分光光度计波长330nm处测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式(1)计算的质量分数（%）：×100
w(Sb)=
maxV。
式中：
ml--—自工作曲线上查得的锑量，单位为克(g)；一称取试料的质量，单位为克（g)；mo
Vi—移取试液的体积，单位为毫升(mL)；V。试液的总体积，单位为毫升（mL）。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。
锑的质量分数/%：
重复性限T/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2
锦的质量分数/%
0.004~0.010
>0. 0100. 025 0
>0,025 0~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0,25
质量控制与保证
GB/T20975.23-2008
允许差/%
分析时，用标推样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GB/T20975.23-2008
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铝及铝合金化学分析方法
第23部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2008年6月第一版
2008年6月第一次印刷
书号：155066·1-31674
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