【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.22—2008
代替GB/T6987.22-2001
铝及铝合金化学分析方法
第22部分：铍含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part22:Determination of berylliumcontent-SCRspectrophotometricmethod
2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
中华人民共
国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第22部分：铍含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法
GB/T20975.22—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2008年6月第一版
印张0.5
字数11千字
2008年6月第一次印刷
书号：155066：1-31673下载标准就来标准下载网
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
-TKANrKAca-
GB/T20975.22-—2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987一2001《铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：一第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；一第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：铜含量的测定；
一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；一第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
一第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯眩分光光度法；第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法：一第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定：第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第22部分。
本部分代替GB/T6987.22—2001《铝及铝合金化学分析方法依莱铬氰兰R分光光度法测定铍量》。
本部分与GB/T6987.22一2001相比主要变化如下：增加了“8.1重复性”条款；
-增加了“9质量保证与控制”条款；-根据重复性限数值对其原有允许差范围进行了修改，使二者数值相互匹配。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。I
GB/T20975.22-2008
本部分起草单位：中国铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本部分主要起草人：王俊峰、姚文殊、田永红、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.22—1987、GB/T6987.22—2001。nikANikAca-
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第22部分：铍含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中铍含量的测定方法。GB/T20975.22--2008
本部分适用于铝及铝合金中铍含量的测定。测定范围：0.00010%～0.40%。2方法提要
试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH9.5的氨-硝酸铵缀冲溶液中，铍与依莱铬氰兰R（SCR）、溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1硫酸(p1.84g/mL）。
3.2硝酸（p1.42g/mL)。
3.3氢氟酸（p1.14g/mL)。
3.4氮水(p0.90g/mL)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（100g/L，需过滤）。3.7酒石酸钠溶液（1 mol/L，需过滤）。3.8依莱铬氰兰R（SCR-SolochromecyanineR；2g/L)：称取0.500gSCR于250mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），用玻璃棒搅匀，再加入约150mL水使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾（如浑浊需过滤）。3.9溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)溶液（4g/L）：称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中，加人约150mL水、10mL乙醇，搅拌温热使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（使用时如果还出现结晶可温热至清亮）。3.10氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中，加人65mL氨水（3.4），混匀。用氨水（3.4)或硝酸（1十1）调整至pH9.5（pH计测定），移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
3.11铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g高纯铝（≥99.99%）于2000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为600mL的盐酸溶液（3.5)，缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铝。3.12铍标准贮存溶液
3.12.1配制：称取2.00g硫酸铍（BeSO.·4H.O)溶解于100mL水中，过滤于1000mL容量瓶中，加入340mL盐酸（3.5)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含0.1mg铍。也可以用硝酸铍、碳酸铍配制铍标准贮存溶液。
3.12.2标定：移取50.00mL溶液（3.12.1）于250mL烧杯中，加入30mL水，加热至沸，取下，加人2mLEDTA（0.05mol/L），3滴麝香草酚兰溶液（1g/L），滴加氨水（3.4)至溶液呈明显的蓝色，并过量1
GB/T20975.22—2008
TiKAONiKAca-
3滴，微沸状态下保温30min，取下放置过夜。用中速定量滤纸过滤，以氨水（5十95）洗涤烧杯5次～6次、沉淀7次～8次，将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷中，干燥，炭化，于1000℃马弗炉中灼烧45min，取出，稍冷，置于干燥器中60min后称量。重复灼烧至恒重。3.12.3浓度计算
按公式(1)计算铍标准贮存溶液的浓度：c(Be)=m×0.3603
式中：
铍标准贮存溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；灼烧后沉淀的质量，单位为毫克（mg)；移取溶液（3.12.1)的体积，单位为毫升（mL）；-氧化铍换算成铍的系数。
（1）
3.13铍标准溶液：移取约25mL已标定好的铍标准贮存溶液（3.12）于500mL容量瓶中，加入167mL盐酸溶液(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铍（用时现配)。3.14铍标准溶液：移取20.00mL铍标准溶液（3.13）于100mL容量瓶中，加人33mL盐酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铍（用时现配）。3.15铍标准溶液：移取20.00mL铍标准溶液（3.13）于250mL容量瓶中，加人83mL盐酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.4μg铍（用时现配）。3.16对硝基苯酚溶液(0.2g/L)。4仪器
4.1分光光度计。
4.2pH计或离子计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。表1
试液体积
铍的质量分数/%
0.000 10~0.001 0
>0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 020
>0.020~0.060
>0.060~0.40
6.2测定次数
试料/g
独立地进行两次测定，取其平均值。2
移取试液(6.4.1)
补加铝溶液(3.11)
吸收池厚度
6.3空白试验
GB/T20975.22—2008
移取5.0mL铝溶液(3.11)于50mL容量瓶（或比色管）中，以下按6.4.4进行操作。6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加人总量为30mL的盐酸（3.5），待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，取下，以中速定量滤纸过滤于如表1所示的试液体积相对应的容量瓶中，用热水洗涤烧杯4次～5次、洗涤沉淀7次～8次，冷却至室温。6.4.2若试料中硅的质量分数大于1%时，则在过滤后，将沉淀连同滤纸置于铂埚中，炭化，于700℃灼烧30min，取出，冷却，加入2mL硫酸（3.1），5mL氢氟酸（3.3)，滴加硝酸（3.2)使溶液清亮，加热使硅挥发，取下，冷却，滴加少量盐酸（3.5)溶解残渣（如浑浊需过滤），合并于试液（6.4.1)中。6.4.3将试液（6.4.1)以水稀释至刻度，混勾。按表1移取试液（6.4.1)体积和补加相应体积的铝溶液(3.11)于50mL容量瓶（或比色管）中。6.4.4加人1.5mL酒石酸钠溶液（3.7)，充分混匀。加人15.0mLEDTA溶液（3.6），立即加人1滴对硝基苯酚溶液（3.16)并在不断摇动下用氮水（3.4）调整溶液由无色变为浅黄色，再加入2.00mL氨水（3.4)。（加人EDTA溶液后不应放置，否则会出现EDTA结晶或浑浊，但发浑不会影响测定结果；以上几步操作要连续进行）。加人5.0mL缓冲溶液（3.10），混匀。加人40mLCTMAB溶液（3.9），缓慢混匀，放置约5min，加人SCR溶液（3.8）（测定质量分数为0.00010%~0.020%铍含量时加人2.00mL，测定质量分数>0.020%～0.40%铍含量时加入3.00mL），以水稀释至刻度，混匀。6.4.5将部分试液（6.4.4)移人表1所规定的吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1绘制铍的质量分数为0.00010%~0.020%范围的工作曲线：于一组50mL容量瓶（或比色管）中，各加入5.0mL铝溶液（3.11），依次分别加人0mL、0.25mL、1.25mL、2.50mL、3.75mL、5.00mL铍标准溶液（3.15），以下按6.4.4进行操作。6.5.2绘制铍的质量分数为>0.020%~0.40%范围的工作曲线：于一组50mL容量瓶（或比色管）中，各加入5.0mL铝溶液（3.11），依次分别加入0mL、0.30mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL,6.00mL铍标准溶液（3.14)，以下按6.4.4进行操作。6.5.3将部分系列标准溶液（6.5.1或6.5.2)移入表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液（未加铍标准溶液者）为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，以铍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，
7分析结果的计算
按式(2)计算铍的质量分数（%）：w(Be)=mX10-6
式中：
mi—自工作曲线上查得铍的含量，单位为微克（μg)；m称取试料的质量，单位为克(g)；Vi——如表1中的移取试液体积，单位为毫升（mL)；V。-一如表1中的试液体积，单位为毫升（mL）。8精密度
8.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果-ITTKAoNiKAca-
GB/T20975.22—2008
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。
铍的质量分数/%：
重复性限r/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
铍的质量分数/%
0.000 10~0.000 25
>0.000 25~0. 000 50
>0.000 50~0.000 75
>0.000 75~0. 00100
>0.001 00~0.00250
>0.002 50~0.005 00
>0.00500~0.0075
>0. 007 5~0. 010 0
>0. 010 0~0. 025 0
>0.025 0~0.050
>0.050~0.075
>0.075~0.100
>0.100~0.250
>0.250~0.400
质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
GB/T20975.22-2008
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。