【商检行业标准(SN)】 出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法

出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法Method for the deter
nation of hydrocarbon i
or export
SH/T0621—1996
本标准是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求起草的。出口蜂蜡中碳氢化合物含量的柱层析分离重量测定法，对GHD13—82《蜂蜡》进行了补充。该方法简便、快速、准确，易于推广应用。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准起草单位：中华人民共和国河北进出口商品检验局。本标准主要起草人：董翠巧、杨志勇、郭秀一。1范围
本标准规定了测定出口蜂蜡中碳氢化合物含量的检验方法。本标准适用于碳氢化合物含量为14%～40%的蜂蜡。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的客方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GH 013—82蜂蜡
3方法原理
试料用石油醚溶解，通过硅胶柱。蜂蜡中的酯类、酸类等极性物质被硅胶吸附，分离出非极性碳氢化合物，以重量法定量，4试剂bzxZ.net
4.1硅胶：层析用100～200目（上海五四化学试剂厂生产）。用前于125℃烘箱中活化5～6h，取出放在干燥器中备用）4.2石油醚：分析纯，沸程30~60℃。4.3石油醚：分析纯，沸程60~90℃。(石油醚用前重蒸馏）
5夜署
层析柱：长30～40cm，内径2cm，具磨口活塞和砂芯。6职祥与制样
6.1取样按照GH 013—82进行。
6.2制样
从6.1)扦取的每块样品上切职约2:蜂蜡，放入瓷蒸发皿中于80℃水浴上熔化，用玻璃棒充分搅拌均匀，放冷职出蜡块。用小刀削取蜡屑，掺和均匀备用。
T操作步票
7.1称取试料（6.2)约0.5000g，放入100mL烧杯中，加入30mL石油醚（4.3），用玻璃棒搅拌使其溶解（入柱前在45℃水浴上温热使试料完全溶解）。将活化过贮存在干燥器内的硅胶约20g倒入200mL烧杯中，加入50mL石油醚（4.2），充分搅拌赶走气泡，边搅拌边倒入柱中。当柱中石油醛降至硅胶表面时，将溶解好的试料溶液倒入柱中，调节淋洗速度为20~～~25滴/min，接上于105~～110℃恒重过的接收瓶。用25mL石油醚（4.2)洗涤烧杯和玻璃棒(于45℃水浴上温热），倒入液面降至硅胶表面的柱中，反复洗涤三次并一一过柱。7.2用约40℃的石油醚(4.2)冲洗柱子下端析出的碳氢化合物于接收瓶内。7.3过完柱后用直角玻璃接头把接收瓶和冷凝管连接起来，通入冷凝水，于90℃水浴上蒸发回收石油。蒸发至近干时，取下冷凝管再在沸水浴上蒸10min，拭去瓶外水渍，移入105～110°℃烘箱内烘2h后，取出放入干燥器中冷却至室温称重至恒重。7.4 随同试料做空白试验。
8结果计算与表述
按式(1)计算碳氢化合物的百分含量：x(%) :
式中：X一碳氢化合物百分含量：\一空白值质量，g：
\一接收瓶质量，名，
\2一接收瓶和测价导碳氢化合物质量，g：一试料质量，g。
-mg×100
注：溶剂为易燃易爆物品，整个操作过程必须在通风橱内进行。9精密度(碳氢化合物百分含量）表1
水平范围
14%~40%
重复性（r）
0.3129+0.000582X
再现性（R）
-0.1704+0.03865X