【国家标准(GB)】 制盐工业通用试验方法碘离子的测定

中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
碘离子的测定
General test method in salt industry-Determination of iodide ion
1主题内容与适用范围
本标准规定了制盐工业中加碘盐中碘离子的测定方法。本标准适用于加碘盐中碘离子的测定。2原理
GB/T 13025.7 -. 91
酸性溶液中碘离子经漠氧化为碘酸根，甲酸钠除去过剩的溴。碘酸根氧化碘化钾析出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量。其反应式如下：I - +3Br2+ 3H20 -→I0:+6H++6Br Br2+2HCO0-+2H20—→2CO-+4H + +2Br I0: +5I-+6H+——→312+3H20
312+6Na2S2O -→6Na+3Na2S,0g
3仪器、设备
一般实验室仪器。
4试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水)。4.1碘酸钾（GB1258）：0.002mol/L云KI03标准溶液。称取1.4267g于110士2℃烘至恒重的碘酸钾，加水溶解后移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇KI03。用水稀释20倍，得浓度为0.002mol/LKI：标准溶液。匀。此溶液浓度为0.04mol/L一
4.2硫代硫酸钠（GB637):0.002mol/L硫代硫酸钠(NazSzO3)标准溶液。配制：称取5g硫代硫酸钠，溶于1000mL无二氧化碳水中，贮于棕色瓶，静置一周后取上层清液200mL于棕色瓶中，加入0.2g碳酸钠溶解后，用无二氧化碳水稀释至2000mL。标定：吸取10.00mL0.002mol/L一KI03标准溶液于250mL碘量瓶，加90mL水，2mL1mol/L盐酸，摇匀后加5mL5%碘化钾溶液，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠（NazS203)标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入5mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。计算：硫代硫酸钠标准溶液对碘离子滴定度按式(1)计算。Tng:%,/1- = 9×21. 15 ×10 ×1 000v
国家技术监督局1991-07-03批准(1)
1992-04-01实施
中： Tnn2s20g/1-
GB/T 13025. 791
硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，ug/mL；以
-KIO：为基本单元的标准溶液浓度，mol/L；一硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；21.15----
-毫摩尔I-的质量；
10——碘酸钾标准溶液取样量,mL。4.3盐酸（GB622)：1mol/L溶液。4.4饱和漠水
取25mL试剂溴至100mL水中，充分摇匀。4.5甲酸钠（HG3-966)：10%溶液。4.6碘化钾（GB1272）：5%溶液（用时新配）。4.7淀粉（HGB3095）：0.5%溶液（用时新配）。称取0.5g可溶性淀粉，用水调成糊状，倾入100ml沸水，搅溶后再煮沸半分钟，冷却备用。5试验程序Www.bzxZ.net
称取10g均匀加碘食盐，称准至0.1g，置于250mL碘量瓶中，加100mL水溶解，加2mL1mol/L盐酸和2mL饱和溴水，混匀，放置5min，摇动下加入5mL10%甲酸钠溶液，放置5min后加5mL5%碘化钾溶液，静置约10min，用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加5mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。6 结果的表示和计算
碘离子含量按式(2)计算。
碘离子（u8/g）
Tne o, ×V
式中: Tnp2$20,/1--m
硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，ug/mL；V一—硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;W——所取样品质量，8。
7允许差
允许差见表1。
碘离子，ug/g
20~~50
分析次数和报告值
允许差，ug/g
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。42
附加说明：
GB/T 13025.7—91
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人罗尚勉、佟云琨、侯翠云。43
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