【商检行业标准(SN)】 出口水果中甲基嘧啶磷残留量检验方法

1主题内容与适用范围
Method for
出口水果中甲基唑
本标准规定了出口柑桔中甲基嘧啶磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑桔类水果中2抽祥和制祥
2.1 检验批
以不超过1
500件岁一起
2.2样本的大小
批量，件
251~15
2.3抽样方法
按产地
2.4试样的制备
生嘧啶磷残留量的检验。
磷残留量检验方法
due in fruit for export
产地、规格、等级等
最低抽样
SH0154—9
代替ZE E22018—88
最名、酱浆精品、准皮素糖。、可命氧位、子，取可食部分，经组织揭碎机揭碎均化后分成两份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明主：在
3测定方法
3.1方法提要
以混合有
提取柑桔中甲基嘧
3.2试剂和材料
3.2.1丙酮：分析纯，重蒸馏。
3. 2.2正已烷：分析纯，重蒸增生任何变化。
相色谱仪、氮磷检测器检测
，用气
3.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h后，置于干燥器中备用。3. 2. 4 丙酮一正己烷混合溶液(2+8)3.2.5农药标准品：甲基嘧啶磷，纯度大于93. 2.6标准溶液的配制：
用浓度的标准工作溶液。
3.3仪器和设备
确称取适量的甲基嘧啶磷标准品(3.2.5)，用正已：3.3.1气相色谱仪并配有氮磷检测器。3. 3.2 高速组织捣碎机。
3.3.3分液漏斗。
3.3.4筒形斗。
3.4测定骤
3.4.1提取
称职试样50.0g于搞碎机中，加入2003.4.2净化
的筒形漏斗脱水。用正已火
3.4. 3测
3.4.3.1色谱条件
留水，振摇1
寸0.100mgmL的标准储备溶液。根据需要再配制成适己浓度为
三己烷混合溶液，高速捣碎数分钟后，静置30min。吸取上层清液50.0mL于分液漏斗中下层水溶液（包括一些界面处的乳化液）。正己烷层过a.色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径），填充物为1.5%(mm)SE、30涂于GasChraml(80~1.00筛目）：b.柱温：230℃：
e：进样口温度：250℃：
d.检测器温度：250℃：免费标准bzxz.net
e：载气：高纯氮，纯度>99.99x，55mLmin应达到最佳值
：氢气：调节使响应达到最佳值。3.4.4色谱测定
准确职适量的上述净化液过
甲基嘧啶磷的保留时间约为1
液中含量相近的标准工作溶液进行色谱测定。硫酸钠
采用的标准工作溶液与样液中甲基嘧啶磷的响应值均应在仪器检测线性范围内，样液测定过程中要穿插注入标准工作溶液以检查检测器灵敏3.4. 5 空白试验
试剂空白试验按上述有关步骤进行。3. 4.6 结果计算
用色谱数据处理机按适当程序计算甲式中：x一甲基嘧啶磷戏留量，mgkg:h一样液中农药峰高，m
一标准工作溶液中农药峰高，
α一标准工作溶液浓度，μgmL，m一提取后试样量，g：
V一样液定容体积，mL。
注：若有空白值，计算结果需将空白值扣除附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草，本标准主要起草人朱宏、李聪。