【商检行业标准(SN)】 出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果罐头中甲基出口水果灌头中甲基硫菌灵残留量检验方法灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口梨耀头中甲基硫菌灵残留量的检验2抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1
2. 2 抽样数量
2.3抽样方法
101~ 250
251~ 50
1001~~1500
验批的商品
同的特行
装、标记、产地、规格和等级等最低抽样数（件
SH0200—93
按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室.2.4试样制备
入指需腰对指是病素机下并；糖血减体和而型制分并并分别称重。按照两者比例职1000g代表性样品，经组织捣碎机捣碎，均分成两份装入洁净容器
2.5试样保存
将试样于-18℃冷炼保存。
注：在抽
和制样的操作过程中
3测定方法
3.1方法提要
止样品受到污染或发生残留物含量的变化，样品中甲基硫菌灵用苯提取，提取液蒸干定容后，直接用反机3.2 试剂和材料
3.2.1苯：分析纯，重蒸馏
3.2.2无水硫酸钠：分析纯。
3.2.3甲醇：紫外光谱饨。
268m被长处检测，外标法定量。下稳测器计
8.2.4甲基硫菌灵标准品：纯度≥992度最是用糖病症性糖;注糖病患适量的甲著的灵作品。甲膦脏能因浓患为 C0 心病道糖病进。程据病要可脏胞适当体3.3仪器和设备
3.9.1高效液相色谱仪并配有可调被长紫外检测器。3.3.2微型混合器。Www.bzxZ.net
3.3. 3低速离心机。
3.3.4微量化学处理仪。
3.3.5组织揭碎机。
3. 4侧定步骤
3.4.1提职和净化
花学处理
60C案件
3.4. 2测定
3.4.2.1色谱条件
a.色谱柱：μB
pakc18.3.9×300mm2
b.色谱柱温度：35~℃
.流动相：甲醇
(60+40
d.吸收被长：268zm
。.满标度量程:0.01.
2mL/min:
3. 4. 2. 2色谱测定
准工程糖抗激中要著糖糖录合异体况是注定性病智北
3.4.3空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算充酸销
显。 用1,0mL甲醇溶
的标准工作溶液。
上述色谱案件
式中：X—试样中甲基硫菌灵残留量，mg~ kgA一样液中甲基硫菌灵的峰高，
H.一标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高，f一标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度， μg mLn一称取的试样量，g：
v-样液最终定容体积，mL
注：计算结果需扣除空白值。
4测定低限、回收率
4.1本方法的测定低限为0.1mgkg4.2回收
器上提
五田1
10mL后，取上清液供液相色谱测是管在微量
工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标保留
回收率的实验数据：甲基硫菌灵浓度在0.1~5. 0mgks范围，回收率为86 0x~94.6% 。附加说明：
本标准由中华人民共和
国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和压
北进出口商品检验局负责起草
本标准主要起草人段文仲、王风池、住世国、孙力军、主要参考文献：