【商检行业标准(SN)】 出口水果中甲基毒死蜱残留量检验方法

1主题内容与适用范围
本标准规定了出口柑桔和萃
蜱转留量
出口水果中甲基毒
美和定
本标准适用于出口柑桔和苹果中甲基毒死蜱残留量的检验2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1 500箱为
2.2样本大小
2.3取样工具和方
职样必须按产地、分批次、论
2.4试样的制备
留量检验方法
验批内商品应具有同一的特征，如包装，标记产地、规格、等级等。
抽样件数
少于2000g
样及备质联原护样号标分中生明显、数皮择；取可食部分样经组织报票机均化分成两像：注：在抽样和试样制备的
3 测定方法
3.1方法提要
行测素方法用内是盐
3.2试剂和材料
王何变
气相色者仪中即三粉析智仪耐余作聚样着由根动时相高度稳荐看择玩凝功试剂条在3.2.2二氯甲烷纯度检查同3.2.1条。3.2.3硫酸钠：无水颗粒状，650~C灼烧4h，贮于密封容器内。3. 2. 4 氯化钠： 分析纯、
3条>50g溶解于1000mL蒸馏水中
3. 2.5 硫酸钠溶液。硫酸钾
内 (3. 2. 3
雅晶：纯度
要再配制成,更基素死样标准造液的3.3仪器和设咨
3.3.1气相色谱仪并酉
配备火焰光度检测器（磷滤光片，526mm）。3. 3. 2微量进样器：10ML。
3.3.3组织揭碎机：3 000rmin
3.3.4分液漏斗：1L。
3.3.5布氏漏斗：直径11cm
3. 3. 7 无
3.4 测定步骤
3.4.1提取及净化
3.4. 2 测定此内容来自标准下载网
3.4.2.1色谱条
：色谱书
：玻璃柱1.5mX
e、氢气：约45
d.空气：约50mLmin；
e.柱温：
fF、进样口温度280℃:
g，检测器温度280~℃
3. 4. 2 2 色谱测定
药浓康最握证的标准工作激
测器的；容药工作标准液入
3. 4. 3空白试验
织捣碎内加 20
祥满中态
按上述操作步骤进行试剂空白试验。3.4.4结果计算
浓缩器中，浓缩至5mL。用10ml
烷配制战袭
SH0148—92
代替ZE B31022-88
商中保存，作为误
音仪进
样器注入5浓缩液至
储备溶液。根据需
每次1转格并分减甲对率取摄入2进无水酶钠质商
司减压过滤，
案高速
L左若水角二氯甲烧信甲浆)是容量通当的体积。中远5
2 (m/ m)0-17途
5orb（80~100目铺）
义中测量其峰
峰值。用相应的工作曲估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液中在
过程中要穿插标准工作溶液的测定，以检查检用色谱数据处理机按适当的程序计算农药残留量，也可按下式计算。x-等××x
甲基毒死蜱残留量，mg ke
—样液中农室
的峰高，mm
H.一标准工作溶液中农药产
生的峰高，mr
—标准工作溶液中农药的浓度，μgmlM一试样量，g
V;一注入色谱仪中的样液体积，一注为
作溶液体积，：
Vo一样液最,后定容体积，nL
注：计算结果需将空白值扣除.
附加说明
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标雅由中华人民共委
和国活
商品检验局、广西进出口商品检验局负责起草袁智能、田继军。
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