【商检行业标准(SN)】 出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法

1主题内容与适用范目
标准规定了出口玉米中甲基嘧哦。标准适用于比
轴祥和制样
2.1检验批
产地以不超过
玉米等粮谷中
出口粮谷中甲
寻的抽择
定磷残留
的检验
密啶磷残留量检验方法
地、规格、等级等
同一检验批内商品应具有同一
一特征，如包装、标记、产
2.2样本大小
.1袋装
50件及以下取5
51~10件抽取10件去
101~500件抽职42件：
柚职2件
000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。2.2.2散装
积分区设点
点，按粮堆高度分
2.3 职样工具和方法
2.3.1职样工具
1 m或2m长的双套管取样器。
2.3.2 职样方法
.2.1装
从堆垛的客部位按2.2.1
2.3.2.2散装
1件数，抽的点要布均匀，将即样器按2.2.2设定职样点，逐点抽职样品每层高度1m左右
人提内
2.4 试样的制备
注明报糖(减等个替婚点)抑联鲁最静岛亚于18数择,品，混合后的原始释显用分样器(减或四分法)编分出不少于填明显分样器将实验室样品分为两份，一价作美品，另一份继转缩
受到污染和发生任
3测定方法
方法提费
500g，用粉磨机
潜ZE B22018—88
验室样品装入盛样器内
羊品瓶内，标签
试样用丙酮一正己烷（1+4)提取，提取液经净化、无水硫酸钠脱水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量3.2试剂
折纯重蒜
2.2丙酮：分析纯，重蒸馆
3.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，.2.4 甲基嘧啶磷标准品：纯度>8%液。根据需果著略标激重情速激的样确致善最,(精确至.02)的甲基响谢标准 (.2.4),用正已烷(.2.1)配或浓度为1mg m的标准心备溶3.3仪器和设备
气相色谱仪：配有火焙光度检测器2微量注射器：5TL、
3. 3. 3 振
3.3.4无水硫面
3.4测定步骤
筒群漏头，内装5cm高的无水硫醛钠 2.4.1提取
现上激影2 常糖于是素准形组内。 入0 糖水， ] 然后加入丙附一正已核(+1ca,在据糖器上标据sma。 置上是清道清。4.2净1
在上述分液漏斗中加,入50mI薰增水，振荡1 min， 分层后放掉下层水相。正已烷相过无水硫酸钠柱脱水后，定容至50mL，供色谱测定。3.4. 3测
3.4.3.1色谱条件(可根据所用仪器另行优选）100筛目
b.柱温：210℃。
进样口温度：250℃。
d.检测器温度：250℃。
f.氢气：流量，65mLmin.
e.空气：110mL/raing
3. 4. 3.2 色谱测
, 30mLz mi
度是摄激量注射强准酶吸剧适最的律化样液进行4.4空白
按上述的操作步
步骤进行试剂空自试验
345结
用色谱数据
式中：
甲基嘧啶磷残留量，mgkg
一样液中农药峰高，m
一标准工作溶
一所取试样量
μg mL:
V一样液定容体积.mLbzxz.net
赔将空白值扣除
计算结果：
附加说明
本标准电中华人民共和国国
标准由中华。
长标准主要起草人与
朱梦#
东进出口商品检验局起草
峰值。用相应的工作曲
x-号xx5
夜中农药的大约度，然后职与样液钝
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