【商检行业标准(SN)】 出口水果中甲基对硫磷残留量检验方法

1 主题内容与适用范目
ethod fo
标准规定了出口苹果中甲基对硫磷出口水果中甲基对硫磷残留量检验方法本标准适用于出口苹果中甲基对硫磷残留量的检验。2勤样和制样
2.1 检验批
以不超过1500件为一检验批，
2.2样本大小
北是，件
251150m
2.3试样的制容
从每件中至少抽职500g作为原始样批的包，
级等必须相同
最腐抽取数，件
中缩分出实验室样品，实验室样品为，指取同的糖写标量专理有素：、取可命部分地、切颈位、报分法细分单程、最荐人注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。3测定方法
3.1方法提要
是。 试样用丙酮增取，盐后用三完莘直
3.2试剂和材料
3. 2. 1 中性氢化铝 (层析用， 200~30：400°灼烧
于干燥器备用，用育
3.2.2无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。3二氯甲烷：分析纯，重蒸馏。
3.2.4 丙酮：分析纯，重兼馏。3. 2. 5 硫酸钠水溶液 (2
硫磷[。
1：将20g无水磷
液。 根指需果萄对标酸标用液度的样难环程,糖至3.3仪器和设备
月蒸馏水溶解，并稀释
SH0161—92
代替ZB BE10-88
中捣碎，均分成两份，作为试样，装入洁净容器牛度
<5mL纯水，放置过夜。
气相色谱仪测定，外标法定
2g)适量的甲基对硫磷(3.2. 6)，用二氯甲烷(3. 2. 3)配成浓度为100gmL的标准贮备溶3.3.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（磷滤光片）。3. 3. 2 高速组织揭碎
3. 3. 3康振荡器
3.3.4全玻璃系统蒸馅装置.
0~1000
3. 3. 5 旋转蒸发器或K一I浓缩器3.3.6分液漏斗：：
高的无水硫酉
3.3.8 净化柱：350m×8mm(内径)玻璃层析柱，下填玻璃棉3.4测定步骤
3.4.1提职
10cm高的中性氧化铝(3.2. 1)和2m,厚的无水硫酸钠(3.2. 2)。控充填1
(.2 种现况,糖择于具素雄形机中,对加人加大雪子两信为标视的病酸果康质缓荐机抵决糖与用和湿斗单浇。汽湾孕雄形模用得改现碍硫酸钠柱，将脱水后的二氯单烷萃取液收集于糖竿,症4艺录洁术漆缩量相鞋。置提注样果组量三鼠甲接洗漆容进行水化深缩器最转录发
3.4.2净化
浓缩液转入净化柱(3.3.8)，用10mL二3.4.3测定
氧甲烷(3.2.3)洗涤容器并用洗涤液淋洗，淋洗液收集于接收瓶中中，定容10mL，供气相色谱测定。3.4.3.1
1色谱条件（可根据所用仪器另行优选）=,色谱柱： 2m×3mm(内径)玻璃柱，填充物为涂有5%/mm)QF-b.柱温：220℃
e.进样口温度：220℃：
d.检测器温度: 280
e.载气：高纯氮，纯度>99.99%，880mLz min
f.氢：55mLmir
g.空气 10mLV min.免费标准下载网bzxz
3. 3 2 谱测定
工作溶液与样液同时进行气相色谱测定用相应的工
其峰值。
～80目），
估计样液中农药的大约浓度，然后取与注：样液不经净化而直接进行测定时，需要在色谱仪进样口进样管中装填约5cm长的硅烷化的石英棉英棉。
3.4.4空白试
按上述有关操作进行试剂空白试验3.4.5 结果计算
用色谱数据处理机或按下式计算，求出含呈。x=hxcx
式中：x一甲基对硫磷的含量，mz kgh一样液中农药峰高，mm:
一标准工作溶液中农药的峰高。m。一标准工作溶液中农药的浓度，正一mL：m一试样量，g：
V一样液的定容体积，mL
注：计算结果时，需将空白值扣除附加说明
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民
起草人庄金侍、刘钢。
口商品检验局
山东进出口商品检验局负责起草。中农药浓度最接近的标社
当发现石英棉有污染时，要更换洁洁的石
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