【国家标准(GB)】 色漆和清漆 可溶性金属含量的测定 第四部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和极谱法

中华人民共和国国家标准
“可溶性”金属含量的测定
色漆和清漆
第4部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法
Paints and varnishes-Determination of “soluble\ metal contentPart 4:Determination of cadmium content---Flame atomic absorptionspectrometric method and polarographic method本标准等同采用国际标准ISO3856.4-84《色漆和清漆部分：镉含量的测定一一火焰原子吸收光谱法和极谱法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了测定色漆和清漆中“可溶性”镉含量的方法。UDC 667. 6
GB 9758.4-88
ISO 3856.4—1984
“可溶性”金属含量的测定一一第4本标准适用于可溶性”镉含量约为0.05%~5%（m/m）的色漆。在有争执情况下，火焰原子吸收光谱法（AAS）（第3章）作为仲裁方法使用。经有关双方商定可使用其他方法。在第4章中给出了极谱法。2引用标准
GB6682实验室用水规格
GB9760
色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3火焰原子吸收光谱法
3.1原理
将试验溶液吸入到乙炔/空气火焰中，测量镉空心阴极灯发射的选择谱线，波长在228.3nm处的吸收。
3.2试剂和材料
分析时，只能使用分析纯的试剂，并只能使用GB6682中规定的纯度至少为3级的水。3.2.1盐酸：c(HC1)=0.07mo1/L,应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。3.2.2乙炔：装在钢瓶中。
3.2.3压缩空气（由空气压缩机供给）。3.2.4每升含1g镉的标准储备溶液：有以下两种配制方法：将准确含有1g镉的一安标准镉溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.2.1)稀释至刻a.
度，并充分摇匀。
b.称取含有1g镉（准确至1mg)的规定纯度的水溶性镉盐于1000mL容量瓶中，用盐酸（3.2.1）溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。1mL此标准储备溶液含1mg镉。
.3.2.5每升含10mg镉的标准溶液：用移液管吸取10mL标准储备液（3.2.4）于1000mL容量瓶中，用中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准1989-04-01实施
GB 9758.4—88
盐酸（3.2.1)稀释至刻度，充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。1mL此标准溶液含10μg镉。
3.3仪器
3.3.1火焰原子吸收光谱仪：适用于波长为228.8nm处测量，并装有一个可通入乙炔和空气的燃烧器。
3.3.2空心阴极灯。
3.3.3滴定管：容量为10mL。
3.3.4容量瓶：容量为100mL。
3.4操作步骤
3.4.1标准曲线的绘制
3.4.1.1标准参比溶液的配制
这些溶液应在使用的当天配制。由滴定管（3:3.3)分别向5个100mL容量瓶（3.3.4)中注入标准镐溶液（3.2.5），注入体积数按表1所示，然后用盐酸（3.2.1)分别将每个容量瓶稀释至刻度，并充分摇勾。表1
标准参比溶液
注：0号为空自试验溶液。
3.4.1.2光谱测量
标准镉溶液（3.2.5)的体积
标准参比溶液中镉的相应浓度
将镉光谱源（3.3.2)安装在光谱仪（3.3.1)上。以最佳条件作镉的测定，按照使用说明调节该仪器。为取得最大吸收，调节单色器波长至228.8nm。按照吸气器一燃烧器的特性调节乙炔（3.2.2)和空气（3.2.3)的流量，并点燃火焰，设置读数范围（假若有此装置），使标摊参比溶液No.4(见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使各个标准参比溶液（3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰。重复用标准参比溶液No，3，以证实该装置确已达到稳定。在每次测量之间，都要吸入水通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率。
3.4.1.3标准曲线
以标准参比溶液镉的浓度（以够/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。
3.4.2试验溶液
3.4.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆按GB9760第8.2.3条所规定方法制备溶液。3.4.2.2液体色漆的液体部分
按GB9760第9.3条所规定方法制备溶液。3.4.3测定
按3.4.1.2的规定调整光谱仪（3.3.1），首先测量盐酸溶液（3.2.1)的吸光度，然后对每个试验溶液(3.4.2)的吸光度测量三次，随后再测量盐酸。最后，为了证实仪器灵敏度没有变化，需再测定标准参比溶液No.3(见3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度值高于浓度最高的镉标准参比溶液的吸光度值，358
GB 9758.4—88
则应用已知体积的盐酸（3.2.1)适当地稀释该试验溶液（稀释因子F）。3.5结果的表示
3.5.1计算
3.5.1.1液体色漆的颜料部分
按GB9760第8.2.3条所规定方法制得的盐酸萃取物中“可溶性”镉的质量按式（1)计算：mg
式中:40—
.ao. VI. F
按GB9760第8.4条所规定的方法配制的空白试验溶液镉的浓度，ug/mL；由标准曲线上查得的试验溶液镉的浓度，ug/mL；第3.4.3条中所述的稀释因子；
盐酸萃取物中“可溶性”镉的质量，8；按GB9760第8.2.3条规定萃取所用的乙醇与盐酸的体积之和（采用的是77mL），mL。液体色漆的颜料部分中“可溶性”镉的含量按式（2)计算：.102P
Cca, = mo
式中：Cca,--液体色漆的颜料部分中“可溶性”镉的含量，%（m/m）；mi
按GB9760第8.2.3条的规定制备溶液所用试样的质量，8；按GB9760第6章规定的适当方法所得到的液体色漆中颜料的含量，%（m/m）。3.5.1.2色漆的液体部分
按GB9760第9.3条所规定的方法得到的溶液（萃取物）中镐的质量按式（3)计算： br - bo . V2 . F2
式中:bo-
按GB9760第6.5条所规定的方法制备的空白试验溶液镉的浓度，μg/mL；从标准曲线上查得的试验溶液镉的浓度，ug/mL；F2—第3.4.3中所述的稀释因子；m2
液体色漆的液体部分中镉的质量，g；按GB9760第9.3条所规定的方法制得的溶液的体积（100mL），mL。色漆中液体部分的含量，按式（4)计算：Cca,
式中;Ccd,
液体色漆中液体部分的含量，%(m/m）；\按GB9760第6.4条规定，组成\一组”的色漆的总质量，g3.5.1.3液体色漆
液体色漆中“可溶性”镉的总含量，按照第3.5.1.1和第3.5.1.2条所得结果之和计算：Ccd, Ccd, + Ccd2
式中.Ccds
液体色漆中可溶性\镉的总含量，%（m/m）。3.5.1.4粉末状色漆
按第3.5.1.1条所给的计算方法作适当修改即可得粉末状色漆中“可溶性”镉的总含量。4极谱法
4.1原理
在极谱池中电解试验溶液并测量相应的波高。4.2试剂
分析时，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的三级水。(1)
·（2)
（4）
（5）
GB 9758.4-88
4.2.1硫酸：约98%（m/m）（密度p约为1.84g/cm2）。4.2.2过氧化氢：约30%（m/m）的溶液。4.2.3碱溶液：溶解27g氯化铵和0.05g明胶于水中，并加入32mL氨水溶液【约33%（m/m）,密度p约为0.880g/cm2，用水稀释至500mL，并充分摇匀。4.2.4氮气：装在钢瓶中。
4.2.5每升含1g镉的标准储备溶液：有以下两种配制方法：a.
将准确含有1g镉的一安标准镉溶液，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并充分摇准确称取1g（准确至1mg）金属镉于1000mL容量瓶中，以最少量的浓盐酸（比重约为1.18g/cm2)溶解，用水稀释至刻度，并充分摇勾。1 mL此标准储备溶液含1mg镉。
4.2.6每升含10mg镉的标准溶液：用移液管吸取10mL标准储备溶液（4.2.5）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。1mL此标准溶液含10 μg。
4.3仪器
4.3.1合适的带记录仪的极谱仪。4.3.2测量电极：滴汞电极。
4.3.3参比电极：铂电极或饱和甘汞电极。4.3.4辅助电极：钨电极或铂电极。4.3.5洗气瓶。
4.3.6移液管：具有适当的容量。4.3.7滴定管：容量为10mL。
4.3.8容量瓶：容量为25mL。
4.4操作步骤
4.4.1标准曲线的绘制
4.4.1.1标准参比溶液的配制
这些溶液应在使用的当天配制。由滴定管（4.3.7)分别向7个100mL烧杯中注入标准镉溶液（4.2.6)，其注入体积如表2所示。表2
标准参比溶液下载标准就来标准下载网
注：0号为空白试验溶液。
标准镉溶液（4.2.6)的体积
分别对每个烧杯中的溶液作如下处理：标准参比溶液中镉的相应浓度
μg/mL
加2mL硫酸溶液（4.2.1)蒸发至冒白烟，若残渣有色，则用过氧化氢（4.2.2)氧化，直至无色。将硫酸完全蒸发，并将残渣溶解在碱溶液（4.2.3)中，将其转移到25mL容量瓶中，加碱溶液至刻度，并充分摇匀。
4.4.1.2极谱测量
GB9758.4—88
分别将各标准参比溶液（4.4.1.1)转移至极谱池中，先使氮气(4.2.4)通过装有碱溶液（4.2.3)的洗气瓶后，再通过标准溶液以除去每-一溶液中的空气。在电压为一0.5～一2.5V，灵敏度为2×10-8A/mm的条件下电解极谱池中的溶液，半波电势为—1.45～—1.50V，测量波高。
4.4.1.3标推曲线
以标准参比溶液镉的浓度（以ug/mL计）为横坐标，相应的波高减去空白试验溶液波高的值为纵坐标绘制曲线。
注：该标准曲线适用于受试产品的固体部分中“可溶性”镉含量为0.015%~～0.15%（m/m）的产品。当镉含量为0.0015%~0.015%（m/m）时，极谱法检测不出。4.4.2试验溶液
4.4.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆按GB9760第8.2.3条规定的方法制备溶液。4.4.2.2色漆的液体部分
按GB9760第9.3条规定的方法制备溶液。4.4.3测定
将准确测量过体积的每个试验溶液（4.4.2)分别转移到各烧杯中，以使产生的波高将在标准曲线的范围内。
对每个烧杯中的溶液作如下处理；加2mL硫酸（4.2.1)并蒸发至冒白烟。如果残渣有色，则用过氧化氢（4.2.2)氧化，直至无色。将其转移到25mL容量瓶中，加碱溶液（4.2.3)至刻度，并充分摇匀。转移溶液到极谱池中，按4.4.1.2规定脱去空气、电解和测量波高。
4.5结果的表示
4.5.1计算
4.5.1.1液体色漆的颜料部分
按GB9760第8.2.3条所规定方法得到的盐酸萃取物中“可溶性”镉的质量按式（6)计算：a0.×25
式中：αg、αl、mo和V,与3.5.1.1中的相同；Va-
试验所取盐酸和乙醇萃取液等分试样的体积，mL。液体色漆的颜料部分“可溶性”镉的含量按式（7)计算：Cca, = mo
式中：Ccd,、m,和P与3.5.1.1中的相同。4.5.1.2色漆的液体部分
102。
按GB9760第9.3条规定方法所得到的溶液（萃取物）中镐的质量按式（8)计算：mz
式中：bo、b1、m2和Vz与3.5.1.2中的相同；.2×25
V—试验所取溶液的等分试样的体积,mL。液体色漆的液体部分镉的含量按式(9)计算：Cear = me × 102
式中：Cca,和m3与3.5.1.2中的相同。（6）
（9）)
4.5.1.3液体色漆
GB9758.4-88
液体色漆中“可溶性”镉的总含量按照第4.5.1.1和第4.5.1.2所得结果之和计算：Ccd, = Cca, + Ccd2
式中：Ccd，与3.5.1.3中的相同。4.5.1.4粉末状色漆
按4.5.1.1所规定的计算方法加以适当修改即可得粉末状色漆中“可溶性”镉的总含量。5试验报告
试验报告至少应包括下列内容：a.
受试产品的类型和名称；
注明参照本国家标准；
c．按GB9760第6章分离产品的固体部分所使用的方法（方法A，B或C)；萃取所用的溶剂或混合溶剂；
e，试验结果以产品的质量百分比表示如下（二者择一）：·(10)
液体色漆的颜料部分的“可溶性”镉含量，液体色漆的液体部分镉含量和液体色漆中“可溶性”镉的总含量；
粉末状色漆中可溶性”镉的总含量；f．试验日期。
附加说明：
本标准由全国涂料和颜料标推化技术委员会归口。，本标准由上海市涂料研究所负责起草。本标准主要起草人熊俊华、柏晓逸。362
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