【国家标准(GB)】 色漆和清漆 可溶性金属含量的测定 第五部分:液体色漆的颜料部分或粉末状色漆中六价铬含量的测定 二苯卡巴肼分光光度法

中华人民共和国国家标准
“可溶性”金属含量的测定
色漆和清漆
第5部分：液体色漆的颜料部分或粉末状色漆中六价铬含的测定一苯卡巴肼分光光度法
Paints and yarnishes-Determination of “soluble\ metal content-Part 5: Determination of hexavalent chromium content of the pigmentportion of the liquid paint or the paint in powder form-Diphenylcarbazide spectrophotometric method本标准等同采用国际标准ISO3856.5-84色漆和湾漆UDC 667. 6
GB9758.5-88
ISo 3856. 5-1984
“可溶性”金属含量的测定
分液体色漆的颜料部分或粉末状色漆中六价铬含量的测定一一二苯卡巴肼分光光度法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了测定色漆和清漆“可溶性”六价铬含量的方法。本标准适用于“可溶性”六价铬含量约在0.05%～5%（m/m）范剧内的色漆。一第5部
通过有关双方协商可以采用其他方法，但在有争议的情况下，本分光光度法作为仲裁方法。2引用标准
GB6682实验室用水规格
GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3原理
六价铬和二苯卡巴耕溶液形成一种有色的络合物，加入正磷酸和硫酸后，在波长约为540 nm处，用分光光度法测定此颜色。
4试剂
分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。4. 1二苯卡巴耕溶液：将0.25g二苯卡巴耕溶解于50 mL丙酮和50mL水的混合物中。4.2氢氧化钠：c(NaOH)2mol/L溶液。4. 3 硫酸:c(H2SO,)=1 mol/L。正磷酸：约85%（m/m）（密度约为1.69g/cm）。4.4
4.5盐酸：c(HC1)= 0.07 mol/L。应与 GB 9760试验溶液所使用的盐酸完全相同。4.6每升含100mg铬(VI)的标准储备溶液：称取282.9mg干燥的重铬酸钾(准确到0.1mg）于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并充分摇。1 mL 此标准储备溶液含100 μg的铬(VI)。中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准600
1989-04-01实施
GB 9758.5-88
4.7每升含1mg铬（VI)的标准溶液：用移液管吸取10mL标准储备溶液（4.6)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.5)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。1 mL 此标准溶液含1 μg的铬(VI)。5仪器
5.1分光光度计：适用于波长约在540nm处的测量，装有光程长为10mm或20mm的比色池。5.2pH计：带有玻璃电极和参比电极。5.3滴定管：容量为50mL。
5.4容量瓶：容量为50mL。
6操作步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准参比溶液的配制
这些溶液应在使用的当天配制。用滴定管分别向5个50mL烧杯中加入六价铬标准溶液（4.7），其加入体积如下表所示。标准参比溶液
注；0号为空白试验溶液。
六价结标准据液(4. 7)的体积
对每一烧杯中的溶液作如下处理：标准参比溶液中铬(VI)相应浓度u/ml
加5 mL 的氢氧化钠溶液(4. 2),用硫酸(4. 3)调节溶液的 pH 值至7.0(用 pH 计测量）。再加2 mL 二苯卡巴肼溶液(4. 1)、1~2 mL 的正磷酸(4. 4)和5 mL 的硫酸(4. 3)。将溶液转移至50 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，并充分摇匀。
6.1.2分光光度法测定
立即用分光光度计（5.1)在获得最大吸收的波长（约540nm）处，以在参比池中的水为参照，测定各标准参比溶液（6.1.1)的吸光度值。每次测定前用标准参比溶液冲洗比色池，分别将各标准参比溶液的吸光值减去空白试验溶液的吸光度值。6.1.3标准曲线
以标准参比溶液铬(VI)的浓度(以 ug/mL计)为横坐标，以相应的暇光度值为纵坐标绘制曲线。如果正确无误地按操作步骤进行，则标准曲线应是一条直线。6.2试验溶液
按GB9760第8.2.3条所规定的方法制备溶液。6.3测定
用滴定管向50mL烧杯中加入一定体积的各试验溶液(6.2),所取试验溶液的量应使其吸光度值处于校准曲线的范围内。按第6.1.1条的规定处理溶液，按第6.1.2条的规定测定吸光度值。7结果的表示
7.1计算
GB 9758.5-88
按GB9760第8.2.3条所规定的方法得到的盐酸萃取液中可溶性”六价络的质量按式(1)计算：×5×10~5
X50=(a-ao）
一按GB9760第8.4条所规定方法制备的空白试验溶液六价铬的浓度，ug/mL；式中:8-
从标准曲线上查得的试验溶液六价铬的浓度，/mL，盐酸萃取液中“可溶性”六价铬的质量，名；（1)
V——按GB 9760第8.2.3条规定的萃取所用的盐酸与乙醇的体积之和(采用的是77 mL),mL，V：试验所取盐酸和乙醇萃取液等分试样的体积,mL。色漆的颤料部分中“可溶性”六价铬含量按式(2)计算：Cer, = mo +
式中： Ccr,—
色漆的颜料部分中“可溶性”六价铬的含量，%（m/m）；按GB9760第8.2.3条的规定制备溶液所用试样的质量，g；按GB9760第6章所规定的适当方法得到的液体色漆的题料的含量，%（m/m）。..(2)
注：①液体色漆“可游性”络总含量是由液体色漆的额料部分中“可溶性”六价铬含量加液体部分总铬含量，即由本标准和GB 9760两部分所得两个结果加合而成。②按第7.1条计算法加以适当修改即可得粉末状色续中*可溶性”六价的总含量。8试验报告
试验报告至少应包括下列内容：受试产品的类型和名称，
注明参照本国家标准；
按GB9760第6章分离产品的固体部分所用的方法（方法A、B或C)；d.
萃取所用的溶剂或混合溶剂，
试验结果以产品的质量百分数表示（二者择一）：液体色漆的颜料部分中“可溶性”六价铬的含量，粉末状色漆中“可溶性”六价络的总含量，试验日期。此内容来自标准下载网
附加说明：
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海市涂料研究所负贵起草。本标准主要起草人熊俊华、柏晓逸。602
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