【国家标准(GB)】 色漆和清漆 可溶性金属含量的测定 第一部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法

中华人民共和国国家标准
色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第1部分：铅含量的测定，火焰原子吸收光谱法和双硫腺分光光度法Paints and varnishesDetermination of \soluble\ metal content-Part 1:Determination of lead content-Flame atomic absorptionspectrometric method and dithizone spectrophotometric method本标准等同采用国际标准IS03856.1-1984《色漆和清漆-UDC 667.6
GB 9758. 1-- 88
ISO 3856. 1-1984
一“可溶性”金属含量的测定
部分：铅含量的测定一火焰原子吸收光谱法和双硫踪分光光度法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了测定色漆和清漆中“可溶性”铅含量的方法。本标准适用于“可溶性”铅含量约在0.05%～5%（m/m）范围内的色漆。当火焰原子吸收光谱法与其他各种测定方法有争执时，以火焰原子吸收光谱法作为仲裁方法。2引用标准
GB6682实验室用水规格
GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3火焰原子吸收光谱法
3.1原理
将试验溶液吸入乙炔/空气火焰中，测量由铅空心阴极灯发射的选择谱线波长在283.3nm处的吸收。
3.2试剂和材料
在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的，纯度至少为3级的水。3.2.1盐酸(HCI)c(HCI）=0.07mol/L,应与GB9760中制备试验溶液所用的盐酸完全相同。3.2.2乙炔：装在钢瓶中。
3.2.3压缩空气（由空气压缩机供给）。3.2.4每升含1g铅的标准储备溶液：有两种配制方法：a.将准确含有1g铅的一安标准铅溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀；
b.称取1.598g（准确至1mg）硝酸铅（先在105℃干燥2h）于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.2.1)溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。1mL此标准储备溶液含1mg铅。
3.2.5每升含100mg铅的标准溶液：用移液管将100mL标准储备溶液（3.2.4)移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀。1mL此标准溶液含100ug铅，中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准1989-04-01实施
此溶液应在使用的当天配制。
3.3仪器
GB 9758. 1—
3.3.1火焰原子吸收光谱仪：适于波长在283.3nm处测量，并装有一个可通入乙炔和空气的燃烧器。3.3.2铅空心阴极灯。
3.3.3滴定管：容量为50mL。
3.3.4容量瓶：容量为100mL。
3.4操作步骤
3.4.1标准曲线的绘制
3.4.1.1标准参比溶液的制备
这些溶液应在使用的当天配制，用滴定管（3.3.3)按表1所示的体积数将标准铅溶液（3.2.5)分别加到六个100mL容量瓶中，再分别用盐酸(3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀。表1
标准参比溶液
注：0号为空白试验溶液。
3.4.1.2光谱测量
标准铅溶液（4.2.5)的体积
标准参比溶液中铅的相应浓度
μg/mL
将铅光谱源（3.3.2)安装在光谱仪（3.3.1)上，使仪器处于最佳条件做铅的测定。按照使用说明调节仪器，为取得最大吸收，应将波长调至283.3nm处。根据吸气器一一燃烧器的特性调节乙炔（3.2.2)和空气（3.2.3)的流量，并点燃火焰。设置读数范围（假若有此装置），使标参比溶液No.5（见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使每个标准参比溶液（3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰，重复使用标试验溶液No.4以证实该装置确已达到稳定。在每次测量之间都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率。
3.4.1.3标准曲线
以标准参比溶液铅的浓度（以ug/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。
3.4.2试验溶液
3.4.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆按GB9760中第8.2.3条或第8.3.2条所规定的方法制备溶液。3.4.2.2色漆的液体部分
按GB9760中第9.3条所规定的方法制备溶液。3.4.3测定
按第3.4.1.2条规定调整光谱仪（3.3.1)后，首先测量盐酸（3.2.1)的吸光度，然后对每个试验溶液（3.4.2）的吸光度测量三次，随后再测量盐酸的吸光度，最后为证实仪器的灵敏度没有变化，需再测定标准参比溶液No.4（3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度高于浓度最高的铅标准参比溶液的吸光度，352
GB9758.1-88
可用已知体积的盐酸（3.2.1)适当地稀释该试验溶液（稀释因子F）。3.5结果的表示
3.5.1计算
3.5.1.1液体色漆的颜料部分wwW.bzxz.Net
按GB9760中第8.2.3条或8.3.2条所规定的方法得到的盐酸萃取液中可溶性”铅的质量按式（1）计算：
ao.V,. Fi
式中：4g—按GB9760中第8.4条所规定的方法制备的空白试验溶液铅的浓度，ug/mL；41
从标准曲线上查得的试验溶液铅的浓度，ug/mLF1——第3.4.3条所述的稀释因子，mo-
盐酸萃取液中“可溶性”铅的质量，名；（1）
V—按GB976.0中第8.2.3条或第8，3.2.4条规定用于萃取的盐酸与乙醇的体积之和（分别采用77mL或502mL),mL。
渡体色漆的颜料部分中“可溶性”铅的含量按式(2)计算：Cpp,
式中：Cp,—色漆的颜料部分中“可溶性”铅的含量，%(m/m）；一按GB9760中第8.2.3条或8.3.2.4条的规定制备溶液所用试样的质量，8；mi
-按GB9760中第6章所规定的适当的方法得到的液体色漆中颜料的含量，%（m/m）。3.5.1.2色漆的液体部分
按GB9760中第9.3条所规定的方法得到的溶液（萃取液）中铅的质量按式（3)计算：bl - bo. V2 . F2
按GB9760中第6.5条规定的方法制备的空白试验溶液铅的浓度，ug/mL；式中:—
b1——从标准曲线上查得的试验溶液铅的浓度，g/mL，F2-
第3.4.3条所述的稀释因子，
色漆的液体部分中铅的质量，8；按GB9760中第9.3条规定的方法制得的溶液的体积（100mL），mL。V2
色漆的液体部分中铅的含量按式（4)计算：m2 × 102
Cpbz =
色漆的液体部分中铅的含量，%（m/m）；式中:Croz——1
—-按GB9760中第6.4条规定组成“一组”的色漆总质量，8。mg
3.5.1.3液体色漆
液体色漆中可溶性”铅的总含量，以第3.5.1.1条和第3.5.1.2条所得结果之和计算：Cpg = Cpb, + Cp2
式中：Cpb3
液体色漆中“可溶性”铅的总含量，%（m/m）。3.5.1.4粉末状色漆
按第3.5.1.1条所给的计算方法适当加以修改即可得粉末状色漆中“可溶性”铅的总含量。4双硫腺分光光度法
4.1原理
（2）
·（3)
·（4)
（5）
用双硫腺的1，1，1-三氯乙烷溶液从试液中萃取铅，在波长为520nm处，用分光光度计测量红色的353
双硫腺铅。
4.2试剂
GB 9758.1-88
在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的三级水。4.2.1盐酸：c(HCI)=0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。4.2.2缓冲溶液：将3g氰化钾，6g焦亚硫酸钠和5g柠檬酸铵溶解于约200mL水中，再加325mL氨水（密度约为0.880g/cm）并用水稀释至1L。注意！氰化钾及其溶液具有剧毒性。4.2.3盐酸羟胺20%（m/m）溶液：将20g盐酸羟胺溶解于75mL水中，并加水至100mL。4.2.41,1，1-三氯乙烷：不含抑制剂。4.2.5双硫腺储备溶液：将40mg双硫腺溶于100mL1，1，1-三氯乙烷（4.2.4）中。储存在4℃或4℃以下冰箱中，配制7d后报废。
4.2.6双硫腺工作溶液：将10mL双硫储备溶液（4.2.5）用1，1，1-三氯乙烷（4.2.4)）稀释至100mL。此溶液应在使用的当天配制。
4.2.7每升含1g铅的标准储备溶液：有以下两种配制方法：将准确含有1g铅的一安瓶溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸（4.2.1)稀释至刻度，并充分播a.
称取1.598g（准确至1mg）硝酸铅CPb(NO:)2）（先在105℃干燥2h)于1000mL容量瓶中，用盐b.
酸（4.2.1)溶解，并用同一盐酸稀释至刻度，并充分摇勾。1mL此标准储备溶液含1mg铅。
4.2.8每升含10mg铅的标准溶液：用移液管将10mL标准储备溶液（4.2.7)移入1000mL容量瓶中，用盐酸（4.2.1)稀释至刻度，并充分摇。此溶液应在使用的当天配制。1mL此标准溶液含10μg铅。
4.3仪器
4.3.1分光光度计：适用于波长约在520nm处测量，装有光程长为5mm的比色池。4.3.2分液漏斗：容量为50mL。
4.3.3移液管：容量为10mL。
4.3.4滴定管：容量为10mL。
4.3.5容量瓶：容量为100mL。
4.4操作步骤
4.4.1标准曲线的绘制
4.4.1.1标准参比溶液的制备
这些溶液应在使用的当天配制。分别在六个50mL分液漏斗（4.3.2）中加入15mL缓冲溶液（4.2.2），再加入1mL盐酸羟胺溶液（4.2.3)和5mL双硫腺溶液（4.2.6)，用塞子塞住漏斗并使劲地摇动30s，静止让其分层，然后放出并弃去底层液体，用滤纸条擦干各分液漏斗流出管的内部。用10mL滴定管按表2所示的体积数分别将标准铅溶液（4.2.8移入六个分液漏斗中，然后用移液管（4.3.3)分别向各个分液漏斗中移入10mL1,1，1-三氯乙烷（4.2.4)，用塞子塞住分液漏斗，并使劲摇动30s，静止让其分层，放出底层液体，使其通过装有干滤纸的小漏斗，以吸收微量的水，用分光光度计的比色池（4.3.1)收集各溶液。354
标准参比溶液
注：0号为空白试验溶液。
4.4.1.2分光光度法测量
GB 9758.1—88
标准铅溶液(4.2.8)的体积
相应标准参比溶液铅的浓度
用分光光度计（4.3.1)测量各标准参比溶液（4.4.1.1)在最大吸收波长（约为520nm）处的吸光度，测定时对照盛有1，1，1-三氯乙烷（4.2.4)的参比池。每次测量之前，要用待测标准参比溶液冲洗比色池，从各标准参比溶液的吸光度值中减去空白试验溶液的吸光度值。4.4.1.3标准曲线
以标准参比溶液铅的浓度（以μg/mL计)为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标绘制曲线。如果准确无误地按操作步骤进行，则标准曲线应为一直线。4.4.2试验溶液
4.4.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆按GB9760中第8.2.3条或8.3.2条所规定的方法制备溶液。4.4.2.2色漆的液体部分
按GB9760中第9.3条所规定的方法制备溶液。4.4.3测定
按第4.4.1.1条规定将15mL缓冲溶液（4.2.2)和1mL盐酸羟胺溶液（4.2.3）移入50mL分液漏斗（4.3.2）中，以5mL双硫溶液（4.2.6)作萃取液。用10mL滴定管将含有10~～50μg铅的试验溶液(4.4.2)移入上述分液漏斗中。
假若试验溶液中铅的浓度较高，可用已知容量（恰当采用稀释因子F1或F2)的盐酸（4.2.1)稀释试验溶液（4.4.2），用10mL滴定管将稀释了的试验溶液的等分试样移入上述分液漏斗中。摇动分液漏斗，并让其静置几分钟，然后用移液管（4.3.3）加入10mL1，1，1-三氯乙烷（4.2.4），用塞子塞住漏斗，激烈摇动30s，静置让其分层，放出底层液体，使其通过装有干燥滤纸的小漏斗，以吸收微量的水，用分光光度计的比色池（4.3.1)收集此溶液。按第4.4.1.2条规定的操作步骤测量吸光度。4.5结果的表示
4.5.1计算
4.5.1.1液体色漆的颜料部分
按GB9760中第8.2.3条或第8.3.2条所规定的方法得到的盐酸萃取液中“可溶性”铅的质量按式(6)计算：
(a1 - a0)1: FI × 10-5
— ao)。
式中；αo、al、mo和V,与第3.5.1.1条相同；F.-第4.4.3条所述的稀释因子；V3
V3—试验所取盐酸和乙醇萃取液等分试样的体积，mL。(6)
GB 9758.188
色漆的颜料部分中“可溶性”铅含量按式(7)计算：102
Cpo, mo ·
式中：Cpb、m和P与第3.5.1.1条相同。4.5.1.2色漆的液体部分
按GB9760中第9.3条所规定的方法得到的溶液（萃取液）中铅的质量按式（8)计算：10(b1= bo) , + F2 = (b1 - bo): V2: P2 × 10-5mz =
式中：bo、bl、m2和Vz与第3.5.1.2条相同；F2第4.4.3条所述的稀释因子；
V-试验所取的溶液等分试样的体积，mL。色漆的液体部分中铅的含量按式（9)计算：Cpo
式中：Cps,和m3与第3.5.1.2条相同。4.5.1.3液体色漆
m2 × 102
液体色漆中“可溶性”铅的总含量以第4.5.1.1条和第4.5.1.2条所得结果之和计算：Cpo, = Cpb, + Cpbz
式中：Cpb,与第3.5.1.3条相同。4.5.1.4粉末状色漆
按第4.5.1.1条所给出的计算方法作适当修改即可得粉末状色漆中“可溶性”铅的总含量。试验报告
试验报告至少应包括下列内容：a.
受试产品的类型和名称；
注明参照本国家标准；
按GB9760第6章分离产品的固体部分所采用的方法（方法A、B或C)，萃取所使用的溶剂或混合溶剂；所采用的测定方法（火焰原子吸收光谱法或双硫踪分光光度法）；试验结果以产品质量百分比表示如下（二者择一）：f.
（7）
液体色漆的颜料部分中“可溶性”铅含量，液体色漆的液体部分的铅含量和液体色漆中“可溶性”铅的总含量；
粉末状色漆中“可溶性”铅的总含量；试验日期。
附加说明：
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海市涂料研究所负责起草。本标准主要起草人熊俊华、柏晓逸。356
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