【国家标准(GB)】 色漆和清漆 可溶性金属含量的测定 第二部分:锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法

中华人民共和国国家标准
“可溶性”金属含量的测定
色漆和清漆
第2部分：含量的测定火焰原子
吸收光谱法和若丹明B分光光度法Paints and varnishes-Determination of \soluble\ netal content--Part 2; Determination of antimony content---Flame atomic absorptionspectrometric method and rhodamine B spectrophotometric methodUDC 667.6
GB 9758.2-88
ISO 3856.2---1984
本标准等同采用国际标准ISO3856.2—84《色漆和清漆--—“可溶性”金属含量的测定一第2部
分：含量的测定一火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了测定色漆和清漆中“可溶性”锑含量的方法。本标准两种方法适用于“可溶性\锑含量约为0.05%～5%(m/m)的色漆。在有争执情况下，火焰原子吸收光谱法（AAS）（第3章）作为仲裁方法使用。经有关双方商定也可使用其他方法。bzxZ.net
2引用标准
GB6682实验室用水规格
GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3火焰原子吸收光谱法
3.1原理
将试验溶液吸入到乙炔/空气火焰中，测量锑空心阴极灯发射的选择谱线波长在217.6nm处的吸收（见3.5）。
3.2试剂和材料
分析过程中，只能使用分析纯试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。3.2.1盐酸：约37%（m/m）（密度p约1.180g/cm)。3. 2. 2 盐酸,c(HCI)1 mol/L。3.2.3乙炔：装在钢瓶中。
3.2.4压缩空气（由空气压缩机供给）。3.2.5每升含1g锑的标准储备溶液：称取119.7mg(准确至0.1mg）干燥过的三氧化锑，于100mL容量瓶中，用40mL盐酸（3.2.1)溶解，然后用水稀释至刻度，并充分摇匀。1mL标准储备溶液含1mg锑。
3.2.6每升含100mg锑的标准溶液：用移液管吸取10mL标准储备溶液（3.2.5）放入100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.2)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用当天配制。1mL此标准溶液含100μg锑。
中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准584
1989-04-01实施
3.3仪器
GB 9758.2—88
3.3.1火焰原子吸收光谱仪：适于波长在217.6nm处测量，并装有-个可通入乙炔和空气的燃烧器。3.3.2锑空心阴极灯。
3.3.3滴定管：容量50mL。
3.3.4容量瓶：容量100mL。
3.4操作步骤
3.4.1标准曲线的绘制
3.4.1.1标准参比溶液的制备
这些溶液应在使用当天配制。
用滴定管（3.3.3)分别向5个100mL容量瓶中注入标准锑溶液（3.2.6），其注入的体积数按表1所示，然后用盐酸溶液（3.2.2)将每个容量瓶稀释至刻度，并充分摇勾。表1
标准参比溶液
注：0号为空白试验溶液。
3.4.1.2光谱测量
标准梯溶液(3. 2. 6)的体积
标准参比溶液中相应的锑浓度
μug/mL
将锑光谱源（3.3.2)安装在光谱仪上(3.3.1)并于最佳条件时作梯的测定。按照使用说明调节该仪器，为取得最大的吸光度，应调节单色器波长至217.6nm处。根据吸气器一燃烧器的特性，调节乙炔（3.2.3)和空气（3.2.4)的流量，并点燃火焰，设置读数范围（假若有此装置），使标准参比溶液No.4(见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使各个标准参比溶液（3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰，重复用标准参比溶液No.3来证实该装置确已达到稳定。在每次测定之间，都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率。
3.4.1.3标准曲线
以标准参比溶液锑的浓度（以g/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标绘制曲线。
3.4.2试验溶液
3.4.2.1液体色漆的额料部分
按GB9760第8.2.3条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸（3.2.1）按体积比为9：1进行充分混合。
3.4.2.2色漆的液体部分
按GB9760第9.3条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸（3.2.1）按体积比为9：1进行充分混合。
3.4.3测定
按3.4.1.2所述调整光谱仪（3.3.1)后，首先测盐酸（3.2.2)的吸光度，然后对每个试验溶液（3.4.2）的吸光度测量三次，随后再测盐酸(3.2.2)溶液。最后，为了证实该仪器的灵敏度没有变化，应再测定标准参比溶液 No.3(见3. 4.1. 1)的吸光度。若试验溶液的吸光度高于浓度最高的锑标准参比溶液的吸光度，可用已知体积的盐酸(3.2.2)适当地稀释该溶液(稀释因子F)。585
3.5干扰
GB 9758.2-88
在铅、钙或铜的存在下，会在217.6nm共振线处产生光谱干扰。铅存在时，应用206.8nm或231.1nm的锑共振线。钙存在时，测量在217.0nm处的吸光度值，并从217.6nm处的吸光度值中减去此结果。钢存在时，应用231.1nm的锑共振线。用氛背景校正器校正背景吸收。3.6结果的表示
3.6.1计算
3.6.1.1液体色漆的额料部分
按GB9760第8.2.3条所规定的方法得到的盐酸萃取物中可溶性\锑的质量，应按式（1)计算：at- ao . Vi.
. Fi -(ai — ao). Vi F,·
式中：4g——按GB9760第8.4条所规定的方法制备的空白试验溶液中锑的浓度，ug/mL；~由标准曲线上查得的试验溶液中锑的浓度，g/mL，ai
F,—第3.4.3条所述的稀释因子，mg
盐酸萃取溶液中“可溶性”锑的质量，B，一按GB9760第8.2.3条所规定萃取所用盐酸与乙醇的体积之和（采用77mL),mL。V,
注：有些锑空心阴极灯有一条在216.9nm处的非吸收线。色漆的颜料部分的“可溶性”锑含量按式(2)计算：102。P
Cst, = mo
式中：Cs,—液体色漆中颜料部分“可溶性锑含量，%(m/m）m1--按GB9760第8.2.3条所述制备溶液所用试样的质量，g，P---按GB 9760第6章所规定的适当方法所得到的液体色漆中颤料的含量，%(m /m)。3.6.1.2色漆的液体部分
按GB9760第9.3条所规定的方法所得到的溶液（萃取物）中的质量按式（3）计算：bi.- bo. V2.
2 . F2 (bi - bo)V2 . F2 .
式中：bo——按GB9760第6.5条所规定的方法制备的空白试验溶液中锑的浓度，μg/mL，b,
由标准曲线上查得的试验溶液中锑的浓度，ug/mL，F2——第3.4.3条所述的稀释因子；m2--色漆中液体部分中锑的质量，8tVz-按GB9760第9.3条所述的方法得到的溶液的体积（100mL），mL。色漆中液体部分的锑含量按式（4)计算：m2×102
式中;Csb,
色漆中液体部分锑的含量，%（m/m）；m3-—按GB9760第6.4条所述组成“一组”色漆的总质量，8。3.6.1.3液体色漆
液体色漆中“可溶性”锑的总含量，以3.6.1.1和3.6.1.2条所得到的结果之和计算：Csbg Csb + Cspi
式中：Csps为色漆中\可溶性\锑的总含量，%(m/m)。3.6.1.4粉末状色漆
（3）
（4）
按3.6.1.1条中所给出的计算方法作适当修改，即可得到粉末状色漆中“可溶性”锑的总含量。586
若丹明B分光光度法
4.1原理
GB 9758.2--88
氧化以后，用异丙醚从浓盐酸溶液中萃取锑，它与若丹明B溶液形成一种红色络合物，并在波长约553nm处进行分光光度法测量此颜色。4.2试剂
分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能用符合GB6682中规定的三级水。4.2.1盐酸：约37%(m/m)（密度p约1.180g/cm)。4.2.2硝酸约65%(m/m)(密度p约1. 400g/cm3)。4.2.3硫酸，约98%（m/m）(密度p约1.840g/cm2）。4.2.4异丙醚
4.2.5若丹明B溶液：溶解150mg若丹明B（系四乙基碱性蕊香红的商品名）于1000mL盐酸中[c(HCI)=0.8mol/L)并充分摇句。4.2.6硫酸铈（IV)。
4.2.7每升含200 mg锑的标准储备溶液,称取239.4 mg（准确至0. 1 mg）干燥的三氧化二锑于1 000 mL容量瓶中，用100mL盐酸溶液(4.2.1)溶解，然后用水稀释至刻度，并充分摇匀。1mL该标准储备溶液含200μg，
4.2.8每升含4mg的标准溶液：用移液管吸取20mL标准储备溶液（4.2.7)于-个1000mL容量瓶中，加50mL盐酸溶液（4.2.1)用水稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天制备。1 mL此标准溶液含4 μ锑。
4.3仪器
4.3.1分光光度计：适用于波长约553nm处测量，装有光程长为10或20nm的比色池。4.3.2分液漏斗：容量为100mL。4.3.3移液管，容量为20mL。
4.3.4滴定管：容量为25mL。
4.3.5容量瓶：容量为50mL。
4.4操作步骤
4.4.1标准曲线的绘制
4.4.1.1标准参比溶液的制备
溶液应在使用的当天配制。
用滴定管（4.3.4)分别往5个100mL的烧杯中注入标准娣溶液（4.2.8），注入体积如表2所示。表2
标准参比溶液
注：0号为空白试验溶液。
标准锦溶液(4. 2. 8)的体积
对每个烧杯中的内盛物作如下处理：标准参比游液中梯的相应浓度
μg/mL
加几毫升硝酸（4.2.2）和2mL硫酸（4.2.3)并蒸发近干。加20mL盐酸（4.2.1)到混合物中，再加约2 mg 硫酸铈(IV)(4.2.6)使锑氧化，此时由于过量的硫酸铈的存在，该溶液应是淡黄色。氧化过程中的温587
GB 9758.2—88
度不应超过30℃。然后让其静置几分钟，加20mL异丙醛（4.2.4)小心混合。用30mL水洗涤，转移该混合物到一个100mL分液漏斗A（4.3.2)中，然后用力播动。让其静置5min，转移下层的水相到另-个100mL分液漏斗B中，加7mL异丙醚到分液漏斗B中用力摇动并弃去水相。加20mL若丹明B溶液（4.2.5)到含有20mL异丙醚的分液漏斗A中，小心摇动，待分离成两相后，转移若丹明B水溶液到含有7mL异丙醚的分液漏斗B中，并仔细摇动，分离并弃去若丹明B溶液。将两个异丙醚萃取液加上洗涤液一起收集于一个50mL容量瓶中，用异丙醚稀释至刻度并充分摇匀。
4.4.1.2分光光度测量法
用分光光度计（4.3.1），在最大吸收波长（约553nm）处，对照参比池中的异丙酵，测量标准参比溶液的吸光度。每次测量之前，要用标准参比溶液冲洗比色池。分别将各标准参比溶液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值。
4.4.1.3标准曲线
以标准参比溶液锑的浓度（以ug/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘制曲线，如果操作正确，那么标准曲线应是一直线。注氧化必需在含有高浓度盐酸溶液中进行，在加人异丙醛之前盐酸的任何释释，都会导致结果偏低，萃取期间水溶液中盐酸浓度应是约5 mol/L。
络合物的异丙醚溶液在有限的时间内是稳定的,因此应在3 h 之内测量其吸光度。4. 4.2试验溶液
4.4.2.1液体色漆的颜料部分
按GB9760第8.2.3条所规定的方法制备溶液。4.4.2.2色漆的液体部分
按GB9760第9.3条所规定的方法制备溶液。4.4.3测定
在3个100mL烧杯中，用试验溶液（4.4.2)按4.4.1.1所述步骤显色，此时其吸光度应在标准曲线范围内。然后按4.4.1.2条所述的方法测量每个溶液的吸光度。注：如果盐酸萃取物中存在铁，需要预先分离，可在硫酸溶液中,用甲苯萃取碘化锑(III)。4.5结果的衰示
4.5.1计算
4.5.1.1液体色漆的颜料部分
按GB9760第8.2.3条规定的方法所得到的盐酸萃取液中可溶性”锑的质量按式（6)计算：4二% .4. 50 = (a1 - a0) .
.5×10-5
式中：40、a1.mo和 V,与3. 6.1.1中规定的相同。Vs—试验所取盐酸和乙醇萃取液等分试样的体积，mL。色漆的颤料部分中“可溶性”锑含量按式(7)计算：Cshy mg
\mi\102
式中：Csb、m和P与第3.6.1.1条中所规定的相同。4.5.1.2色漆的液体部分
按GB9760第9.3条的方法所得到的溶液（萃取物）中锑的质量按式（8）计算：×5×10-5
bi bo.V2
2 × 50 (bl — bo) ·
式中：bo、bl、m2和V2与3.6.1.2中所规定的相同；V——试验所取溶液等分试样的体积，mL。588
.（6)
GB 9758.2—88
色漆的液体部分中锑含量按式（9）计算：Csb,
式中Cs,和m3与3.6.1.2中所规定的相同。4.5.1.3液体色漆
m2 × 102
液体色漆中可溶性”锑的总含量，以4.5.1.1和4.5.1.2所得的结果之和计算：Csb, = Csb, + Csp2
式中：Csb,与3.6.1.3中所规定的相同。4.5.1.4粉末状色漆
按第4.5.1.1条中所给出的计算方法作适当修改即可得到粉末状色漆中*可溶性”锑的总含量。5试验报告
试验报告至少应包括下列内容：a.
受试产品的类型和名称，
注明参照本国家标准；
按GB9760第6章分离产品的固体部分所用的方法（方法A、B或C)，萃取所用的溶剂或混合溶剂；
所采用的测定方法（火焰原子吸收光谱法或若丹明B分光光度法）；试验结果以产品质量百分比表示如下（二者择一）)：液体色漆的颜料部分中“可溶性”锑含量，液体色漆的液体部分的含量和液体色漆中“可溶性”锑的总含量；
粉末状色漆中“可溶性”锑的总含量；试验日期。
附加说明：
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海市涂料研究所负贵起草。本标准主要起草人熊俊华、柏晓逸。589
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