【国家标准(GB)】 钒铁化学分析方法 高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰量

中华人民共和国国家标准
钒铁化学分析方法
高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰量
Methods for chemical analysis of ferrovanadiumThe potassium periodate oxidation photometricmethod and flame atomic absorption spectrometricmethod for determination of manganese content1主题内容与适用范围
GB/T 8704.9-94
本标准规定了以下两个方法测定钒铁中锰量。方法I：高碘酸钾光度法，测定范围：0.05%～0.60%；方法Ⅱ：火焰原子吸收光谱法，测定范围：0.01%～1.00%。2方法高碘酸钾光度法
2.1方法提要
试样用硫酸、磷酸溶解，用高碘酸钾氧化锰为紫红色高锰酸，于分光光度计，波长525nm处测量其吸光度。
2.2试剂
2.2.1高碘酸钾。
2.2.2磷酸(pl.70 g/mL)。
2.2.3硝酸（p1.42 g/mL)。
2.2.4 氢氟酸(pl.15g/ml.)。
2.2.5硫酸（1+4)。
2.2.6EDTA（二水合乙二胺四乙酸二钠)溶液（100g/L）。2.2.7不含有机物的水：用硫酸（2.2.5)调节交换水或蒸馏水至约pH3，加入适量高碘酸钾（2.2.1)煮沸10min，取下，冷却至室温，贮丁玻璃瓶中。2.2.8锰标准溶液：称取0.1583g光谱纯二氧化锰，置于250mL烧杯中，加入10mL硫酸（o1.84g/mL），滴加适量的过氧化氢（o1.10g/mL），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮至硫酸冒烟，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，从水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg锰。2.3试样
试样应通过0.177mm筛孔。
2.4分析步骤
2.4.1试料量
按表1称取试样。
国家技术监督局1994-09-26批准561
1995-06-01实施
2.4.2空白试验
锰量%
0. 05 ~0. 30
0.30~0.60
随同试样做空白试验。
2.4.3测定
GB/T 8704.9-94
称样量，g
2.4.3.1将试样（2.4.1)置于250ml锥形瓶中，加入250mL硫酸（2.2.5）、5ml.磷酸（2.2.2)，低温加热溶解至近完全时，加入3mL硝酸（2.2.3）、5~7滴氢氟酸（2.2.4），继续加热至冒硫酸烟2~3min。取下，冷却，加入50mL水，加热溶解盐类至溶液清澈，取下。2.4.3.2加入0.5g高碘酸钾（2.2.1)于溶液（2.4.3.1)中，低温加热煮沸至有高锰酸的紫红色出现并继续3min，取下，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用不含有机物的水（2.2.7)稀释至刻度，混匀。2.4.3.3将部份溶液（2.4.3.2)移入适当吸收Ⅲ中，在剩余溶液中滴入5~8滴EIDTA溶液（2.2.6），摇动使其紫红色褪去后作为参比溶液。于分光光度计，波长525nm处，测量其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。2.4.4工作曲线的绘制
移取0.0.50、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00mL锰标准溶液（2.2.8)分别置于-组250mL锥形瓶中，以下按分析步骤2.4.3.1～2.4.3.3进行。测量其吸光度后，减去不加锰标准溶液所得空白溶液的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.5分析结果的计算
按公式（1)计算锰的百分含量：Mn(%) =
式中：m.-
一从工作曲线上查得的锰量，名----试料的质量·。
2.6允许差
实验室之间分析结果的值应不大于表2所列允许差。表2
0.05~0. 30
0. 30~~ 0. 60
3方法火焰原子吸收光谱法
3.1方法提要
充许差
（1）
试样以硝酸、氢氟酸分解后，在盐酸介质中，采用空气-乙炔火焰，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪，波长279.5nm处，测量其吸光度。为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近的钒量和铁量。3.2试剂
3.2.7.盐酸(p1.19g/mL)。
3.2.2盐酸(1+1)。
3.2.3硝酸（1+1)。
3.2.4氢氟酸（p1.16g/mL)。
3.2.5高氟酸（o1.68g/mL)。
3.2.6锰标准溶液
GB/T 8704.9--94
称取0.1000g高纯金属锰，置于250ml烧杯中，加人20mL盐酸（3.2.2），加热分解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于100mlL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg锰。3.2.7钒溶液
称取3.5704g烘干后的高纯五氧化二钒，置于400mL烧杯中，用少许水湿润后，加人50ml.盐酸（3.2.1)盖上表Ⅲ，加热溶解完全后，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg钒。
3.2.8铁溶液
称取2g高纯铁了200mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.2.2)于电热板上缓慢加热至溶解完全，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg铁。3.2.9氯化锶溶液
称取4g氯化锶于200ml烧杯中，加入30mL水，溶解完全后，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。
3.3仪器
3.3.1原子吸收光谱仪：带有空气-乙炔燃烧器。3.3.2附有锰空心阴极灯。
3.3.3空气-乙炔气体（不含油、水及锰）以提供稳定的清澈的贫燃性火焰。3.3.4所用原子吸收光谱仪应达到下列指标3.3.4.1精密度的最低要求
用最高浓度校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。
用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。3.3.4.2特征浓度
本标准锰的特征浓度应小于0.1μg/mL。3.3.4.3检出限
本标准锰的检出限应小于0.05pg/mL。3.3.4.4校准曲线的线性
校准曲线按浓度等分成五段、最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。3.3.5仪器最佳工作条件参数见附录A（参考件）。3.4试样
试样应通过0.177mm筛孔。
3.5分析步骤
3.5.1安全措施
冒高氯酸烟时附近不能有氨及有机物存在，以防止爆炸。3.5.2试料量
称取0.1000g试样。
3.5.3空白试验
随同试样做空白试验。
3.5.4测定
3.5.4.1试样处理
GB/T 8704.9--94
将试样（3.5.2)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（3.2.3）、2mL氢氟酸（3.2.4)和2mL高氯酸（3.2.5）于电热板上缓慢加热，温度不得超过350℃，冒烟至近干，取下加入10mL盐酸（3.2.2）继续加热至盐类溶解完全，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，加入6mL氯化锶溶液（3.2.9），用水稀释至刻度，混匀，待测。3.5.4.2吸光度的测定
将仪器调到最佳状态并满足性能要求后，将试样溶液（3.5.4.1)在原子吸收光谱仪上，于波长279.5nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。注：试样含锰量大于0.20%时，分取20mL试样溶液于100mL容量瓶中，加人6ml，氟化锶溶液（3.2.9）、8mL盐酸（3.2.2).用水稀释至刻度，混句。3.5.5校准曲线的绘制
3.5.5.1于七个300mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加人0.1.0、2.0、5.0.10.0、15.0、20.0mL锰标溶液（3.2.6)，按表3分别加入与测量的试样溶液基体组成相近的钒溶液（3.2.7)和铁溶液（3.2.8）。表3
钒量，%
≥40～50
50～75
校准曲线的基体溶液加入量，mg钒加入量
以下按3.5.4.1加入10mL硝酸（3.2.3)以后操作步骤进行铁加入量
3.5.5.2在原子吸收光谱仪上，于波长279.5nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。3.5.5.3校准曲线系列每-溶液的吸光度减去零浓度的吸光度，为锰校准曲线系列的净吸光度，以锰浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6分析结果的计算
按公式（2)计算锰的百分含量：Mn(%) - (c, -g)r × V
式中：c，校准曲线上查得的随同试样空白溶液中锰的浓度，g/mL；Ce
一校准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度，g/mL；一试样溶液稀释倍数；
V—最终测量试样溶液的体积，mL；m—试料的质量，g。
3.7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允诈差。表4
0. 01 ~0. 30bzxZ.net
>0.30～0.60
≥0. 60～1. 00
充许差
（2）
GB/T8704.9-94
附录A
WFX-IE原子吸收光谱仪工作条件参数（参考件）
WFX-IE原子吸收光谱仪工作条件参数见表A1。表A1
附加说明：
灯电流
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。燃烧高度
本标准由峨嵋铁合金（集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人唐华应、雷永清、侯文质、王学礼。568
艺炔流量
空气流量
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