【国家标准(GB)】 钒铁化学分析方法 红外线吸收法及燃烧中和滴定法测定硫量

GB/T 8704. 3—1997
本标准等效采用日本J1SG1318—1982钒铁化学分析方法\中7.2中和滴定法测定硫量，测定范围：>0.005%和7.5红外线吸收法测定硫量，测定范围：>0.001%。其称样量为0.5g~1g。本标准方法1红外线吸收法测定硫量，测定范围：0.005%～0.120%，方法2燃烧中和滴定法测定硫量，测定范围：≤0.120%其称样量为0.5g。本标推的修订将原GB8704.3—88和GB8704.4—88《钒铁化学分析方法红外线吸收法和燃烧中和滴定法合并为GB/T 8704.3.
本标准为GB/T8704第3部分，GB/T8704《钒铁化学分析方法》包括7部分：GB/T8704.1红外线吸收法和气体容量法测定碳量GB/T8704.3红外线吸收法和燃烧中和滴法测定碗量GB/T8704.5电位滴定法测定钒量GB/T8704.6硫酸脱水重量法测定硅虽GB/T8704.7钼蓝光度法测定磷量GB/T B704,8铬天青S光度法和 EDTA穿量法测定铝量GB/T8704.9高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰量自本标准实施之日起代替(iB8704.3—88《钒铁化学分析方法》红外线吸收法测定硫量、GB8704.4—88《钒铁化学分析方法》燃烧中和滴定法测定硫量。本标推由巾华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金下业部信息标推研究院归口。本标准由新余钢铁有限责任公司、冶金工业部信息标研究院、湖南铁合金厂负责起草。本标准方法1主要起草人:尤其伸、刘金华、张水菊,筒昭香。本标准方法「主要起草人：张玉兰，尹大健、张水菊、詹昭香。本标准1988年2月21日首次发布。1范围
中华人民共和国国家标准　
钒铁化学分析方法
红外线吸收法及燃烧中和滴定法测定硫量
Methods for chemical analysls of FerrovanadlumThe infrared absorptian method and the comhustlon-neutralization titratiun method for the determinatlonof sulfur content
本标准适用于钒铁中硫量的测定。本标准规楚了以下两个方法测定钒铁中硫量。方法1：红外线吸收法·测定范0.005%～0.120%。方法［：燃烧中和滴定法·测定范围：≤0.120%。2方法1红外线吸收法测定硫量
2.1方法提要
GB/T 8704: 31997
代群 GH 8704. 3~8704. 4—88
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的“氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某持定波长的红外能,其吸收能与硫的淤度成正比,根据粒测器接受能量的变化可测得硫量。2.2试剂及材料
2.2.1高氮酸镁：无水，粒状。
2.2.2烧碱行棉：粒状。
2.2.3玻璃棉。
2. 2. 4 钨粒:硫量小于 0. 000 2%,粒度 0. 8 mm~1. 4 mmn2.2.5锡粒：硫量小于 0. 000 3%,粒度 0. 4 mm~~0.8 mm。2.2.6纯铁:纯度人于 99. 8%,硫量小于 0. 002%,粒度 0.8 mm-~1. 68 mm,2.2.7
氧气:纯度大-99.95%.其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。2.2.8动力气源:氟气、氩气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小丁0.5%。2.2.9素质瓷柑娲：直径×高度.23mm×23 mm或25 mm×25 mm,并在高于1 200C的高温加热炉中灼烧4h 或通氧灼烧至空白值为最低。2.2.10地埚钳。
2.3仪器及设备
2.3.1红外线吸收定硫仪(灵嫩度为 1×10 6),其装置如图1。国家技术监督局1997-03-17批准1997-09-01实施
GB/T 8704.3—1997
1一氧气瓶,2-两级压力调节器;3洗气瓶;4,9干燥管：5—压力调节器;6—高频感应护,7燃烧管：8除尘器；13—流量控制器;11—氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪装置图
2.3.1.1洗气瓶（3)：内装烧碱石棉（2.2.2)。2.3.1.2t燥管(4,9)+内装高氯酸镁(2.2.1)。2.3.2气源
2.3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器改保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。2.3.2.2动力气源系统包括动力气<2.2.8）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
2.3.3高频感应炉
应满足试样猝融温度的要求。
2.3.4控制系统
2.3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
2.3.4.2控制功能包括自动装卸措蜗和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。2.3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。2.4试样
试样应全部通过0.177 mm筛孔。2.5分析步骤
2.5-1试样量
按表 1 称收试样三份。
表1试样称取量
硫基,%
.0.100
20.100--0,120
2.5.2空白试验
试样量g
随同试样做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到GB/T 8704. 3—1997
仪器中,在测定试样时仪器会自动扣除空白值。2.5.3分析准备
调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态并选用最伟分析条件。2.5.4校正试验
2.5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同种类型标样（待测试样含硫量应落在所选三个标样含硫量的范用内），依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范用内，以确认系统的线性，否则应调节系统的线性。2.5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时.应重新测定空白并校正。2.5.5测定
2.5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件。2.5.5.2将称取的试样(2.5.1)均勾置于三只预先盛有0.300锡粒(2.2.5)的抽埚<2.2.9)内，再依次均匀覆盖0.500g纯铁(2.2.6)和1.500g粒(2.2.4),开始分析并读取分析结果。三份试样的分析结果应在允许差范用内.否则应补充分析，取一份相接近的结果，求其算术平均值报出。
2.6允许差
实验案之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
>0. 005-- 0. 015
>0. 015-0. 023
>0. 025*0. 045
20. 045--0. 070
:0. 070-- 0. 120
3方法燃烧中和滴定法
3.1方法提要
允许券
试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，
3.2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水，3.2.1
清液。
氧气：纯度人于99.5%。
高温燃烧管：直径×长度，20mm×600mm或24mm×600mm。瓷舟：预先在1400的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。碱石灰或氢氧化钠：粒状。
铬酸饱和的硫酸溶液，于研酸（p1.84g/mL）中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和.使用上部泄吸收液：移3.5mI.过氧化氢（pl.10g/ml)用水稀释至1000mL，混。混合指示剂-称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蔬用尤水乙醇溶解并稀释垒100m1.cGB/T 8704: 3—1997
3-2. 9氨基磺酸标准溶液：称取 0. 100 0 g(精确至 0. 1 mg)预先在其究硫酸干燥器中干燥约 48 h,纯度大于99.90%的氨基磺酸(NHz$O,H）F300ml.烧杯中.用 30mL水使之完全溶解.移人500mE.棕色容垦瓶中，以水稀释至刻度，混3.2.10氢氧化钠标准溶液：r-(NaOH)=0.005mal/I.3.2. 10. 1配制
称取0.2000g氢氧化钠溶解于1000ml.水中.加入1ml.新配制的氢氧化锁钩和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2d～3d.使用时取上部泄清液。3. 2. 10. 2 标定
移取20.00ml氨基磺酸标准溶液（3.2.9)于250mL锥形瓶巾，加入100mL水，加入10滴溟百里香酚蓝指示剂（1g/L）,立即用氢氧化钠标准溶液(3.2.10.1)滴定至溶被由黄色变为纯蓝色并保持305不提为终点。
3.2.10.3用120ml.水按3.2.10.2中自加入10滴溴百里香臀蓝指示剂（1g/L）起做空白试验。按公式(1)计算氢氧化钢标雅溶液的浓度：1000×m-/×0
97. 093 X (V V.)
式中：
m:fX 40
97. 093 X (V)
氢氧化钠标证溶液的物质的骨浓度，mol/L，.--氨基磺酸的称取基,
.氮基磺酸的纯度,%(m/m）
标定时所消耗的氢氧化钠标溶液的体积，ml：标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积.mL氨基磺酸的摩尔质垦·g/mel。
3.3仪器及装置
定硫装置见图2：
载气瓶；2一氧气压力表：3流基计；4.缓冲瓶，5-洗气瓶、内盛铬酸饱和硫酸6一1爆塔、内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状);7统气瓶，内硫酸(p1.84z/ml.):8一1燥谱，内盛胶.活性氧化铝：9两通活宽：1高温燃烧妇（长约300mm）；11自动湖度控制器（附热电偶）控制炉温在1100--【450℃：12—高温燃烧音：13瓷片：14—硅胶，15干燥管：16-—吸收瓶（不带泽）；17一参比滤;18微量滴定节
图2定硫装置示意图
3. 3- 2吸收瓶,见图 3 。免费标准bzxz.net
3.4试样
试样应全部通过0.177mm筛孔
3.5分析步
3.5.1试样量
称取 0. 500 0 g试样。
3.5.2潮定
GB/T 8704. 3—1997
图3吸收瓶
连接定硫装置各部分并检交气密性，加热高湿燃烧管（12），使管内温度升至1400℃~3.5.2.7
1500℃
3.5.2.2移取40mL吸收液（3.2.7）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（3.2.8），以700mL/min~900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液41二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠游液（3.2.10)至溶液为亮绿色。
3.5.2.3将试样<3.5.1)置1瓷舟（3.2.3)中，然后推入高温燃烧管（12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)(持别过意密封）,稍通人氧气使吸收液不问流，3.5.2.4以200ml./min的流基通入氧气使试样燃烧5min，再以700ml/min--900mL/min的氧气流量（人[1流）导入吸收瓶<16)使一氧化硫被吸收，燃烧10 min后.用氢氧化钠标准溶液（3.2.10)滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000ml./min~-1200tmL/min的氧气流量由两通活塞（9)控制间歇通氧5min，如溶液呈紫色，则继续以氢氧化钠标准溶液（3.2.10)滴定至亮绿色，停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管（15）及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化钠标准溶液（3.2-19)滴定至亮绿色为终点。3.6分析结果的计算
按公式(2)计算硫的百分含量：
GB/T8704.3-1997
V- e X 0. 016 03
式巾：V-滴定试样溶淤所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L！m—: -试样量+g+
0.01603—1.00mL1.000mol/L氢氧化钢标准液相当1硫的摩尔质量，g/mol3.7允诈差
实验室之间分析结果的差值应不大予表3所列允许差。表3允许差
.0.015
>0. 005~~0. 015
-0. 015-0. 025
0.025-0. 045
0. 015~0. 070
0. 070~-0. 120
充许差
..--.-( 2)
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