【国家标准(GB)】 钒铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

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钒铁化学分析方法
钼蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of ferrovanadiumThe molybdenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content1主题内容与适用范围
本标准规定了钼蓝光度法测定磷量。本标准适用于钒铁中磷量的测定。测定范围：<0.25%。2方法提要
GB/T 8704.7--94
试样用硝酸和盐酸分解，在氨性介质中用过氧化氢氧化钒，同时以磷酸铁形式沉淀磷，过滤分离。以硝酸溶解沉淀，经高氯酸冒烟处理后，用亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵和硫酸肼，生成磷钼蓝。于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。3试剂
3.1盐酸(p1.19g/mL)。
3.2 硝酸(pl.42g/mL)。
3.3硝酸(1+2)。
3.4硝酸（1+50)。
3.5高氯酸（p1.67g/mL)。
3.6硫酸(1+1)。
3.7 氨水(p0.90 g/mL)。
3.8过氧化氢（p1.10g/mL）。
3.9亚硫酸氢钠溶液（100g/L）。3.10氯化铁溶液（100g/L）：称取10g氯化铁（FeCl，·6H,0），加人10mL盐酸（1+1），用水稀释至100 mL，混匀。
3.11显色剂溶液
3.11.1钼酸铵溶液：称取20g钼酸铵L（NH,）。Mo2O24·4H20溶解于约100mL温水中，加入700mL硫酸（3.6)，冷却后，移入1000.mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11.2硫酸肼溶液：称取1.5g硫酸肼[(NH2)2·H2SO.]溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.11.3使用时，取25mL钼酸铵溶液（3.11.1）、10mL硫酸肼溶液（3.11.2)及65mL水，混匀。312硫酸肼硫酸溶液：移取10mL硫酸肼溶液（3.11.2），加入15mL硫酸（7+5）、75mL水，混匀。3.13磷标准溶液：称取0.4394g预先在110℃C烘至恒量，置于干燥器中的磷酸二氢钾（KH,PO4)基准国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施
GB/T 8704.7--94
试剂溶解于水中，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg磷。4试样
试样应通过0.177mm筛孔。
5分析步骤
5.1试料量
称取0.5000g试样（含磷量大于0.10%时，称取0.2500g试样）。5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1)置于200mL烧杯内，盖上表皿，加入10mL硝酸（3.2)和5ml盐酸（3.1），低温加热至试样分解，再加入10mL硫酸（3.6)继续加热至冒硫酸白烟约2min。5.3.2放置冷却后加入5ml.氯化铁溶液（3.10）CFeV75加人8mL氯化铁溶液（3.10），加入50mL温水，加热溶解可溶性盐类，用中速定量滤纸过滤不溶性残渣。用温水充分洗净，弃去残渣。5.3.3滤液收集于300mL烧杯内，用水稀释至约200mL，加入5mlL过氧化氢（3.8），一边搅拌，--边加入氨水（3.7)中和至刚出现沉淀再过量5mL，搅拌，同时再加入2ml过氧化氢（3.8），立即用中速定量滤纸过滤，用温水充分洗净，弃去滤液和洗液。5.3.4分次加入50mL温热硝酸（3.3)溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用温硝酸（3.4）洗净滤纸（洗至无铁离子的反应为止），加入10ml.高氯酸（3.5），加热蒸发至冒白烟，使溶液体积约为5ml。5.3.5放置冷却，加入约30mL温水溶解可溶性盐类、过滤，用温水洗净，弃去残渣。收集滤液于100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.6显色溶液：移取10.00mL溶液（5.3.5）于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液（3.9），摇匀，在沸水浴中加热溶液至无色，立即加入25mL显色剂溶液（3.11.3），混匀，再于沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.7参比溶液：移取10.00mL溶液（5.3.5）于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液（3.9），混匀，在沸水浴中加热溶液至无色，加入25mL硫酸肼硫酸溶液（3.12），混匀，再于沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.8将部分显色溶液（5.3.6)移入适当的比色Ⅲ中，以参比溶液（5.3.7）为参比，于分光光度计，波长825nm处测量其吸光度。
5.4工作曲线绘制
5.4.1移取0、1.00、2.00、4.00、6.00.8.00mL磷标准溶液（3.13)分别置于一组100mL烧杯中，各加入5mL高氯酸（3.5）和2ml氯化铁溶液（3.10），加热至冒高氯酸烟，放置冷却，加入约30mL温水溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按5.3.6进行，5.4.2将部分显色溶液（5.4.1)移入与5.3.8相同的比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计，波长825nm处测量其吸光度。以显色溶液的含磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
P(%) =
式中：m1—-从工作曲线上查得的磷量，g；5
× 100
m-—试料的质量+g;
一试液的分取比。
允许差
GB/T 8704. 7-94
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。磷量
>0.040~0.060
>0.060~0.100
>0.100～0.250
附加说明：
本标由中华人民共和国冶金工业部提出，本标准由峨嵋铁合金(集团)股份有限公司起草本标主要起草人徐永培、刘孝珍、侯文质。允许差
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