【国家标准(GB)】 钒铁化学分析方法 铬天青S光度法和EDTA容量法测定铝量

中华人民共和国国家标准
钒铁化学分析方法
铬天青S光度法和EDTA
容量法测定铝量
Methods for chemical analysis of ferrovanadiumThe chromazurol S photometric method andEDTA volumetric method for determinationof aluminium content
1主题内容与适用范围
GB/T 8704.8---94免费标准下载网bzxz
本标准规定了以下两个方法测定钒铁中铝量。方法I：铬天青S光度法，测定范围：0.10%～0.80%；方法I：EDTA容量法，测定范围：0.50%～3.50%。2方法I铬天青S光度法
2.1方法提要
试样用硝酸分解，硫酸冒烟处理，过滤，滤液作主液保存。残渣灰化后用硫酸和氢氟酸除去二氧化硅，继用焦硫酸钾熔融，合并于主液中。用铜铁试剂和三氯甲烷萃取除去钒、铁等杂质。经硫酸冒烟、硝酸处理后，在盐酸羟胺存在下，用六次甲基四胺调节pH值，铝与铬天青S形成有色络合物，于分光光度计，波长550nm处，测其吸光度。2.2试剂
2.2.1焦硫酸钾。
三氯甲烷。
2.2.3氢氟酸（p1.15g/mL）。
2.2.4硝酸(ol.42g/mL)。
硝酸(1+1)。
硫酸(1+1)。
硫酸（1+60）。
：硫酸（1+200）。
氨水(1+1)。
铜铁试剂溶液（60区/L）：用时配制，过滤后使用。六次甲基四胺溶液（400g/L）。2.2.12
盐酸羟胺溶液（80g/L）。
3铬天青S溶液（0.6g/L）。
铝标推溶液
2.2.14.7称取0.1000g高纯金属铝置于300mL锥形瓶中，加人80mL盐酸（1+1）于低温电热板上国家技术监督局1994-09-26批准358
1995-06-01实施
GB/T 8704.8-94
加热至溶解完全，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg铝。2.2.14.2移取25.00mL铝标准溶液（2.2.14.1）于500mL容量瓶中，入2mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug铝。2.2.152,4-二硝基酚溶液（2g/1.)。2.3试样
试样应通过0.177mm筛孔。
2.4、分析步骤
2.4.1试料量
按表1称取试祥。
铝量，%
0. 10～0. 35
>0. 35 ~0. 80
2.4.2空白试验
随同试样做空白试验。
2.4.3测定
称样量，
2.4.3.1将试样（2.4.1)置于250mL烧杯中，加入10ml.硝酸（2.2.5），盖上表面Ⅲ。于低温电热板缓慢加热分解至无明显反应。取下，用水将表面血上的液滴洗入相应的烧杯中。加入15mL硫酸（2.2.6），继续加热至冒硫酸烟约10min（注意溅失）取下，放冷后，加入约30ml水，加热溶解可溶性盐类。用定量中速滤纸过滤，以温水洗涤滤纸和残渣至无酸、收集滤液于250mL烧杯中，作为主液保存。2.4.3.2将过滤后所得残渣和滤纸一同移入铂埚中，干燥、灰化后，冷却.加入5滴硫酸（2.2.6)润湿残渣，滴入约3mL氢氟酸（2.2.3），于电热板上蒸发至冒尽硫酸烟，取下，冷却。加入1.0g焦硫酸钾（2.2.1），于700C马弗炉内熔至残渣全熔，取出冷却后，以主液（2.4.3.1)浸提熔块，用水洗净铂埚，将溶液浓缩、冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2.4.3.3移取10.00mL溶液（2.4.3.2)于60mL（或100mL120mL)分液漏斗中，加入10mL铜铁试剂溶液（2.2.10)和15mL三氯甲烷（2.2.2），立即振荡1～2min，静置分层后，弃去有机相；每次加入10mL三氯甲烷（2.2.2），重复萃取操作，直到有机相无色，再加入10mL三氯甲烷（2.2.2)萃取，弃去有机相。
2.4.3.4将水相（2.4.3.3)移入200ml烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗内壁并合并于烧杯中，低温加热至刚冒硫酸烟，取下，立即沿杯壁加入2~3mL硝酸（2.2.4），继续加热至冒硫酸烟，取下，稍冷，再加入2~~3ml硝酸（2.2.4），继续加热至冒硫酸烟，取下，冷却，加入30mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2.4.3.5移取25.00ml溶液（2.4.3.4）于100ml烧杯中，加入10mL水，滴入2滴2，4-二硝基酚溶液（2.2.15），用氨水（2.2.9），调至溶液呈黄色，再以硫酸（2.2.7）调至恰好无色，并过加2.0mL硫酸（2.2.8），加入5.00mL铬天青S溶液（2.2.13）、2mL盐酸羟胺溶液（2.2.12），再加人5.0ml六次甲基四胺溶液（2.2.11），立即转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置10min。2.4.3.6移取部分溶液（2.4.3.5)于1cm吸收血中，用随同试样空白溶液为参比，在分光光度计波长550nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。2.4.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00.3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液（2.2.14.2)分别于一组100mL烧杯中，用水稀释至35mL。以下按分析步骤2.4.3.5和2.4.3.6进行，测出吸光度后，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2.5分析结果的计算
按公式(1)计算铝的百分含量：
式中m
2.6允许差
GB/T 8704.8—94
Al(%) :
从工作曲线上查得的铝量，g；
试料的质量+g：
试液的分取比。
ml×100
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.10~0.30
>0.30～0.50
>0.50~～0.80
EDTA容量法
3方法1
3.1方法提要
允许差
试样用硝酸和盐酸溶解，过滤出不溶残渣，以碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，漫出与滤液合并，用氯化钡和氢氧化钠沉淀铁、钒等杂质元素而与铝分离。在pH3.0土0.2的酸度下，以过量的EDTA络合铝，在Cu-EDTA存在下，用PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，根据标准溶液的消耗量，计算铝的百分含量。
3.2试剂
3.2.1混合熔剂：200g无水碳酸钠与100g硼酸研细混匀。3.2.2盐酸（o1.19g/mL)。
3.2.3盐酸(1+1)。
3.2.4盐酸(1+50)。
硝酸（1+1)。
氯化钡溶液（250g/L）。
氢氧化钠溶液（500g/L）。
2,4-二硝基酚溶液（2g/L）。
3.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH3.0土0.2)：称取12.0g无水乙酸钠于500mL烧杯中，加水溶解后，加人280.0mL冰乙酸（pl.05/mL），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.2.10铝标准溶液（0.0002g/mL）。3.2.10.1称取1.0000g高纯金属铝，置于300mL锥形瓶中，加入150mL盐酸（3.2.3），低温加热溶解后，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.002g铝。3.2.10.2移取50.00ml铝标准溶液（3.2.10.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.000２g铝。
3.2.11硫酸铜标准溶液Lc(CuSO.*5H,O)=0.01mol/LJ3.2.11.1配制：称取2.4968g硫酸铜（CuSO，·5H20)置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.2.11.2标定：移取20.00mLEDTA标准溶液（3.2.12）三份分别置于300mL锥形瓶中。随同标做试剂空白试验。加入50mL水、20mL.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.9），加热至沸，取下，趁热加入7~8560
GB/T 8704.8-94
滴PAN指示剂(3.2.14）,用硫酸铜标准溶液（3.2.11)滴定至紫红色。三份EDTA标准溶液(3.2.12)所消耗的硫酸铜标准溶液（3.2.11)的体积的极差值不超过0.05mL时，取其平均值（否、应重新标定）。按公式(2)计算硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数：K
式中 K --硫酸铜标准溶液换算为 EDTA 标准溶液的体积比例系数：V,一移取 EDTA 标准溶液的体积,mL;V2-—-滴定时所消耗硫酸铜标准溶液体积的平均值,mLV。滴定试剂空自所消耗硫酸铜标准溶液体积的平均值,ml.。3.2. 12 EDTA(二_水合乙-胺四乙酸二钠)标准溶液(0. 01 mol/L)（2)
3.2.12.1配制：称取3.7226gEDTA，置子300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.2.12.2标定：移取20.00mL铝标准溶液（3.2.10)三份。分别置于300mL烧杯中。随伺标定做试剂空白试验。加入180mL水，3滴2.4-二硝基酚溶液（3.2.8)用氢氧化钠溶波（100g/L）中和至黄色，再用盐酸（3.2.3)中和至恰好无色，并过鼠1滴，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.9）、2.0)mLCuEDTA溶液（3.2.13)和7~8滴PAN指示剂（3.2.14)，加热煮沸1min，取下，以下按分析步骤3.4.3.5进行。三份铝标准溶液。（3.2.10)所消耗FDTA标准溶液（3.2.12)实际体积的极差值不超过0.05nL时、取其平均值（否则，应重新标定），按公式(3)计算EDTA标准溶液对铝的滴定度：0. 000 2 X V
T = (V,KV)-(V.kV.)
武中：
T--—EDTA标准溶液对铝的滴定度，g/mL;V-移取铅标准溶液的体积，mL；V,加入 EDTA标准溶液的体积,mL，V,---滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,ml；(V3-KV,)—一标定时所消耗EDTA标推溶液的实际体积的平均值，mL；Va试剂空白试验加人FDTA标准溶液的体积,ml.;V4---滴定试剂空白时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL(Vaa-KV.4）---滴定试剂空自时所消耗EDTA标准溶液的实际体积的平均值，ml.;K--一硫酸铜标准溶液换算为 EDTA 溶液的体积比例系数。（3)
3.2.13Cu-EDTA溶液：移取20mL硫酸铜标准溶液（0.05mol/L），置于100nl.锥形瓶中，用乙酸钠溶液（400g/L)调至pH-5～6，加入5滴PAN指示剂（3.2.14).加热至60～70C,取F,以EDTA标准溶液(0.025mol/L)滴定至紫红色恰变为绿色为终点，冷却，即为Cu-EETA溶液，3.2.14PAN指示剂（2g/L)：称取0.2gC1（2-吡啶偶氟）-2-萘酚）指示剂，溶于100mL乙醇中3.3试样
试样应通过0.177mm筛孔
3.4分析步骤
3.4.1试料量
称取0.5000g试样。
3.4.2空白试验
随同试样做空白试验。
3.4.3测定
GB/T 8704.8--94
3.4.3.1将试样（3.4.1)置于300mL烧杯中，加入20mL水、5mL盐酸（3.2.3）和15mL硝酸（3.2.5），盖上表面Ⅲ，低温加热使试样溶解至无反应。取下，用温热盐酸（3.2.4)将表面Ⅲ洗净后取出，以楚量中速滤纸过滤于300mL烧杯内，并将酸不溶物转移到滤纸上，用温热的盐酸（3.2.4）洗净烧杯，并将酸不溶物和滤纸洗至无铁离子，再用温水洗至无酸，滤液作为主液保存。3.4.3.2将过滤后所得到的酸不溶物残渣连同滤纸置于30mL铂钳埚中，干燥、灰化后，取出，加入5g混合熔剂（3.2.1），于1000℃马弗炉内熔融5min，使残渣完全熔融、取出，冷却，滴加盐酸（3.2.3），并加热浸取熔块与主液(3.4.3.1)合并。3.4.3.3向溶液（3.4.3.2)中加入15mL氯化锁溶液（3.2.6），用水调至150mL，加热煮沸1~~2mL，取下，稍冷，在不断搅拌下，一次快速加入40mL氢氧化钠溶液（3.2.7），加热煮沸3~5min，取下，冷却至室温，移取250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，用中速定量滤纸干过滤。3.4.3.4移取100.00mL滤液（3.4.3.3），置于300mL烧杯中，用水稀释至约220ml，加入3滴2，4-二硝基酚溶液（3.2.8）,5~~6mL盐酸（3.2.2)，再用盐酸（3.2.3）中和至恰好无色，并过量1滴。加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.9），2.0mLCu-EDTA溶液（3.2.13）和7～8滴PAN指示剂(3.2.14）)，加热煮沸1min，取下。3.4.3.5趁热用EDTA标准溶液（3.2.12)滴定至溶液（3.4.3.4)由紫红色变为黄色，再过量加2.00~3.00mL，煮沸10nin（为防暴沸，可在玻璃棒下压-小片定量滤纸），取下，立即以硫酸铜标准溶液（3.2.11)滴定至紫红色为终点。3.5分析结果的计算
按公式（4)计算铝的百分含量：T . . - V - ( - K .
Al(%) =1
式中：T
-EDTA标雅溶液对铝的滴定度，g/mL；试液中所加入EDTA标准溶液的体积，mL滴定试液所消耗硫酸铜标准溶液的体积，ml;试剂空白中加人EDTA标准溶液的体积，mIL；Vor
-滴定试剂空白所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；m——试料的质量·g，
K一一硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数；试液的分取比。
3.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0.50~0.80
≥0.80~1.50
>1. 50~~2. 50
>2.50~~3.50
充许差
...(4)
附加说明：
GB/T8704.8-94
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由峨嵋铁合金（集团）股份有限公司起草。本标准主要起草人侯文质、唐华应、王玉生、563
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