【国家标准(GB)】 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

ICS67.180.10
中华人民共和国国家标准
GB/T18932.11—2002
蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法
电感耦合等离子体原子发射
光谱（ICP-AES）法
Method for the determination of potassium,phosphorusiron,calcium,zinc,aluminium,sodium,magnesium,boron,manganese,copper,barium,titanium,vanadium,nickel,cobalt,chromiumcontentsinhoney-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2002-12-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-06-01实施
GB/T18932—2002分为12个部分，本部分为第11部分GB/T18932的本部分遵循GB/T20001.4—2001《标准编写规则写规则。
本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口本部分起草单位：中华人民共和国案皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人庞国芳、高建文、刘永明。本部分系首次发布的国家标准。GB/T18932.11—2002
第4部分：化学分析方法》的编
1范围
蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁硼、锰、铜、、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法
电感耦合等离子体原子发射
光谱（ICP-AES）法
GB/T18932.11—2002
GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬、含量的电感耦合等离子体一原子发射光谱测定方法（以下简称ICP-AES）。本部分适用于蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钻、铬含量的测定。本部分中17种元素的检出限见表1。表1
元素名称
检出限
元素名称
检出限
规范性引用文件
17种元素的检出限
单位为毫克每干千克
下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neqISO5725.1981)
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neq1SO3696：1987）JJG015-—1996电感耦合高频等离子体原子发射光谱法检定规程3原理
试样以硝酸-过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐（PTFE）或微波消化罐内消化分解，稀释至确定的体积后，将试样溶液喷人等离子体，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，并采用标准曲线法计算元素的含量。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682一1992规定的二级水。GB/T18932.11—2002
4.1硝酸（密度为142gml）
4.2豆氧化氢：分析纯
4.3硝酸(1-3)
4.4硝酸《1-19)。
4.5标准溶液免费标准下载网bzxz
4.5.117种单元系标准溶液：单元素标准溶液可按GB/T602-1988方法配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买.其质量浓度为1000mg/1（或500mg/L)。4.5.2多元素标准溶液
4.5.2.16种元素混合标准溶液：分别秘取钱、钒、钡、镍、钴、铬的单元素标准溶液（4.5.1)1mL于100ml.容量瓶中.以硝酸（4.3）稀释至刻度，转移到洁净聚乙烯瓶中备用4.5.2.216种元素混合标准溶液（10倍N5），此溶液用单元素标准浴液（45.1)（钾除外）和6种元素混台标准溶液（4.5.2.1)按表
十服分别算出相当于10倍N5的单元素标准溶液及6种元素混合标准落液体积。按算得的体
元素名称
6种元素混金标准溶液（4.5.2.1）)稀释至刻度，混勾转移到洁净聚乙烯瓶中备用。表2
17种元素的标准系列溶液浓度
标准系列溶液液度
单位为微克每毫升
标准系列溶液（Vl~N5）：分取0、2.4、8.10mL元素混合标准溶液（4.5.2.2）于5个100mL容4.5.3
量瓶中.并按表2计算加入所需钾单元素标准溶液（4.5.1）的体积于该容量瓶中，以硝酸（4.4）稀释至刻度·滤匀转移到洁净聚乙烯瓶中备用5
电感耦合等离子体发射光谱仪
GB/T18932.11—2002
氩气纯度应不小于99.9%，以提供稳定清澈的等离子体炬焰。在选择的仪器工作条件下进行测定。符合以下要求者，可以应用于本方法的测定！5.1.1仪器的稳定性：仪器的短程稳定性和长期稳定性应符合JJG015一1996的规定要求。5.1.2仪器的检出限：仪器的检出限的测定按照JJG015一1996的规定进行，测定结果应满足表1中各元素测定的需要。
5.1.3校准（工作）曲线：回归曲线的线性相关系数，11种微量元素的线性相关系数r0.999,6种痕量元素的线性相关系数0.99。
5.1.4:分析谱线波长：GB/T18932的本部分中推荐使用的仪器测定17种元素波长见表3。5.2烘箱
5.3聚四氟乙烯消化罐（PTFE）
内容积30mL，带不锈钢外套。
微波消化炉
元素名称
试样制备与保
试样的制备
元素波长
元素名称
单位为纳米
对无结晶的实验样品将其搅拌均匀。对有结品的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部化后揽搅匀，迅速冷却室室温，分出5k作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记
6.2试样的保存
将试样于常温下保存。
分析步骤
试样溶液的制备
聚四氟乙烯（PTFE）消化罐法：准确称取1g~1.2g蜂蜜样品，精确至0.1mg。置于PTFE消化罐内，加人3mL硝酸（4.1），3mL过氧化氢（4.2）摇动消化罐混勾，放置24h以上，其间不定时摇动消化罐34次。将PTFE消化罐放人不锈钢外套中，旋紧顶盖，放入烘箱中，开启烘箱电源，升温至90℃（士5C）并恒温2h。关闭烘箱电源，待消化罐冷却到室温后，打开不锈钢外套，取出PTFE消化罐，将溶液转人25mL容量瓶中，以硝酸（4.4)稀释至刻度，混勾.转移到聚乙烯瓶中备用。微波消解法：除了将放有试料及硝酸，过氧化氢的微波消化罐放人微波消化装置外，其余与PTFE消化罐法相同，微波消化装置消化程序：240W消化1min，360W消化3min，600W消化5min。3
GB/T18932.11—2002
7.2平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定7.3空白试验
除不称取样品外，均按上述步骤进行7.4
绘制校准曲线
按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分折条件，并调节仪器最佳工作状态，按顺序测定标准系列溶液N1-13(1.5.3）光谱强度，用计算机或计算器以净光强度为因变量，以元素浓度（μg/mL）为自变量进行线性回归、绘制工作曲线，计算出截距(α），斜率（b)和线性相关系数(r)。7.5样品测定
在选择的最佳测定条件（7.4）下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度。对于元素含量超出校准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。8结果计算
按式（1）计算元素的含量
式中：
X=(C-Cn)×V×1000
MX1000
被测元素含量，单位为毫克每千克（ng/kg）：从标准曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；(1)
从标准曲线上查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ag/mL）：被测试液的体积，单位为毫升（mL）；M
9精密度
试样质量，单位为克（g）
GBT18932的本部分精密度是按照GB/T6379-1986的规定，通过10个实验室对四个水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算，精密度数据见表4。表4方法的精密度
含量范围
180-1260
28-266
重复性限厂
r-10.9814+0.0219m
Igr=-0.3777+0.6115lgm
igr=-0.6304+0.7236lgm
r=1.1028+0.0891m
gr=-0.7069+0.7008lgm
Igr=-0.1028+0.3555lgm
r=0.8122+0.0913m
Igr=-1.2626+1.0293lgm
Igr--1.1970+1.16501gm
Igr=-0.846 3+0.494 1 lgm
lgr=-0.7927+0.43671gm
r=0.0467+0.0611m
单位为毫克每千克
再现性限R
IgR=0.2332+0.5184lgm
IgR=-0.5954+0.9759gm
IgR=-0.1313+0.5089lgm
IgR=0.0212+0.6115lgm
IgR=-0.511.9+0.7065lgm
IgR=0.0883+0.3201lgm
IgR=0.0095+0.3811lgm
IgR=-0.4153+0.7144lgm
R=0.1153+0.1690m
R=0.0857-0.0950m
IgR=-0.6683+0.4073Igml
IgR--0.4025+0.8403lgm
重复性
含基范围
表4（续）
重复性限
7-0.0633,0.0323m
Igr--1.0545-0.2507lgm
r=0.0234+0.15452
r=0.0343+0.0886m
r=0.0532+0.0486m
GB/T18932.11—2002
单位为毫克每于克
再现性限R
IgR--0.6523+0.4607lgm
R-0.0655+0.1807m
IgR=-0.4572+1.0236gm
IgR=-0.59100.675 21gm
lgR=-0.4674-0.9916Igm
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），本部分的重复性限按表4方程式计算：
式中：
两次测定值的平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），本部分的再现性限按表4方程式计算：
式中：
两次测定值的平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）：
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