【国家标准(GB)】 蜂蜜中苯酚残留量的测定方法 液相色谱法

ICS E7.18C.15
中华人民共和国国家标雅
GB/T19932.7-—2002
蜂蜜中苯酚残留量的测定方法
液相色谱法
Metbod for the determination of phenol residues in honeyLiguid chronatograplic mcthod2002-12-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-06-01实施
GT18范一2CC2外为-2个部分本部分为第7款分GB/T18932.7—2C2
C3/T16532的去部分遵循（1/20031.—2标准销写收购第+部分：化学分方次的编
写规如bzxz.net
本部分的附录A、时表为资程性附录。本部分出中华人民共和围国索质医监督验验按按总总提出：本部分由中华企压供询会作总社归二。本部分起单单位：华人民头和函牵皇尚出人境梭疫检疯局。本分上要起蓝人：座叫考事学民，营意出、范崇林，强杰，林志。本部分系首次发布的国家标准。1范因
蜂蜜中苯酬残留量的测定方法
液相色谱
GBT18938的本部分现元了烨蛋中萃前我好情色落测定方法，本部分适用工峰中关情续留基的测定。本部分降的法检品为0.025g/k
2规范性引用文件
GB/T18922.7—2002
下列文件中的条款通过3T1SA2药木部分的引用或本部分的条款，凡是丝口期的引用文件，其随后所有的整改单（不包括期误的内穿)或格订款为不适于本部分，然，数激根据本部分达成动设的咨方期究是许叫重用这华文件的最新版本。凡卡不注目期的引用文件其最新版本适用二木部分。
3，工637S-1986测试力祛的精密现过实验室间成验确定标准测式运的重查性析再现性( IS 5725,1981)
1T6682—1992分新实验室用水规粘试验：送（r.115086961$87）3原理
试样中所含的苯酚使用漆酸燕出·用举和乳其化快落液软取后，经C司耗革取柱净化：用配有紫外检测器高效该柑也谱仪测是，外标法定此。4试剂和材料
除灵有说明多，所而试齐均为优级纯·水为一1S2规定的一级水，4.1甲醇，一级色踏纯
4.2举：一级色增关造过提纯，取200m苹以2×1301.C.）mal/1.氧或化钠落浓提联两次，1.3乙;一级色谱约，
4.4种酸。
4.5氧化镀。
d.氢化销。
碳酸氢销。
碳酸渐液(119)取1.酸(4.4>加永稀释至1Ul.4.8
4.日氢化销落液：0.1mo1/1歌取2.9氢素化纳4.63:1水溶解，新释至500mL。4.13燃酸氢钠溶液，1)/T.，称取1.g磁酸氢到(4.7)加水率解，蒂释至10cml..4.11
碳酸氢溶液：5，称取5酸氢前加水密照，稀粹卒Em.4. 12
甲醇+水(1+1)。
前弹物质，度%。
4.14老标准储资落滋：准确称取道整书来酸标准物遗（4.15）用醉（4.）！制成医为CB/T189327—2002
0.1/rr:1.标盗端资
4.15共弱际准工作落波根提数月甲蒂液（4.1格释成适当浓度的标社工作溶液，46-司扣举平杆：便用前分显3mT中及6m.水添，之保湿消。选用不同批次的心固补教取过、名作沈脱案件成验5夜器
51高效液相色谱变：配有紫外医测器，5.2振满器：
5.3空气案，
5.4坑牌瘤装罩，臣有平扇增焕瓶及切热装置。E5.5微压生封器：13a!.
6试栏制备与保存
61试样的制备
对无站品的实验室样品将其境推均与，对有靠的样-在密用情说下置于不超过6的水萨中温热，满，特品企部融化后换勾，出速冷起室减：分出52作火试样，制各划的试样罩小车品版中，端制，环明标记。
6.2该样的架存
将试择上范下保变。
了分析步累
71蒸痘
练取20试情确到.1蓝干半病烧瓶中加人9ml.水使式样完全落，然店我次邮人2盒化纳4.),2m.样醛溶漫（4.）和几个素瓷片.开始加热然，案前30瘤分。7.2净化
准确辞取1mT.倍分（7.1)6)ml.分减南斗，加人5mL碳酸氢销率（4.11).混与后加人6g氯化销，使之将解：然后件2义5tmL革（4.2)提收两次，收架苯相：月3ml燃酸氢销较（4.3)洗萍弃去水钳，再分则用2文4I氧氧化钠密液（4.台）提取米酚两次：收案玺氧化的率载用磷胶(,4)证酸度至H--3,如人2.化销。将上述箱链以约2.Cml./mi的流速通过经预处理的C适相茎取性4.1S.待游液全部流出后.压5.5ml买洗常小灿十5min然后用c.5mL甲选说收案洗脱获并用水定奔单1ml势匀后+供商柜色诺设测宝，
7.3测定
7.3.1液相危谱系件
色增性：HilC10nmX4.6m内径）或相当者b）流动料+水(18-82);
温d：1.nl./triu
山检测被长：m
进样8
7.3.2液拍色诺测定
根据试样测定液宁的含暨情沉·选定端高相近的苯前标业二作落策，标准工作游滤和式推创液中举前的响应值均应在议器创定的载性范固内。对标准工作有液和试样测定液举体根枣插进样河完：在上注色谱录下萃的考信留时州3.滋m证..F
苯酚示非物见的色诺见附录中的升A1本方法的添划世收率效据务见的承，7.4行试
竞上逐少驿.对同一样进行平行试登测定。7.5空自试验
降不称胶做样外与按工逆分护求验资行.R结果计算
蜂中险然鲁按试（1算
式·,
X-—越?小茎阶的残留含站，单快为变克每京rg/kg)。：，试岸建定液中萃前的峰良，单位为老米：，-一标尚二作落液小未函的择高，单位为旁求mm）-格准二作溶液中单两的然展，单位为微克每变升g：V试择现定液教终定弃体，单位为惠于mL：热受终试样测定滤所代表的试样年，单位为克)：注，以算给果需将空广使扣案，9精密递
GDT16932.7—2002
G13/一18952的木部分精账虑数垢层按照(15/T6379一_935的规定.通过：，个实验室时内个添加水的试择所做的试验中拍定的。款得重东性和斯项性转值是以5的可倍度来计算9.1年
代车更性条件下·获持的两次独立测试范果的绝对关值不起过年友性限（，本部分的重整证限损方程欢计件：
像中前的含在0.0-/kp-27mR/k范围Igr5. ao 1 Igw - c. 753 2
-谢次润的平与性，单位为克每干克（/kR），如界两次测定值的差值超运重复性限，应舍弃试验结某升再新完成内次单个试验的认定9.2再性
在正现划条件下，获得的再次文测试结果的些对若值不超过售规非限（），本部分现性服接方式（3）计算：
的.gg2ms范：
gk=5.99211g0.6:43
-两次遇定值的乎可值，单位为每二克（./k).GB/T 18932.7-2992
附泉A
(资料性附录)
标准缺质的液捐色设图
图A：1苯配标温收质的夜相白说围附录R
（资料-性附录)
本方法·未爵涨圳依度及回改率的式验数据：在添量025g/k，回收为a2.
造为050时平均收率为2
在为0.10g时，收率82.6%：
在涨加单为0.202/，均收率为82.%。GB/T 1R932.7--2002
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