【国家标准(GB)】 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱法

Kh 6.18c, 1c
中华人民共和国国家标雅
GB/T18932.4—2002
蜂蜜中霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法
液相色谱法
Mcthod for thc determination of oxytetracycline,tetracyclinechIartetracycline,and doxycycline residues in honeyLiguid chrumalographic method2002-12-30发布
华人民共和国
家质量监督检验检凝总局
2003-06-01实施
1别2—一22分为12个部年，本部分为第4部分。GB/T18932.4—2502
CE18933的车部分是改采用如拿太国家标准C-42V1.样密小日环案残图量划定高效液相危措造其修改的主要图咨是：一--游洗胶而厚双为乙酸品：
塑能型阳商子交换栏净化：
一正验测器二授管孕列检划器改为案外检测器。本都分避氓H11.1一20(标准化T作导则第1部分：标准的结均和编写规则3利G=20001.+2001标准编气规则柔4部分：化学分方法3的可规期，木部分的附录4刚录为签料生附录本部分中华人民共和国家质量监督检教检按总局提山本部分主中华全国世销合作总社四口。本部分起革单位，中华人民共和州常宇岛出人境检验检度尚。本部分主要起帜人：度国芳、告单忠，忙春林、张进杰、手学民、林出。本部分系首次发布的国家标准：1范田
蜂蜜中土鑫聚、凹环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法
液相色谱法
GB/T1E932.4—2002
GT183的本邮分规定了单蛋！素、环素、会最素，强力系战留量整相包书通定方法。本部分适用于蜂进非土海索、四环蒙，金要求、强力西款残留点的测定：本部分的方法出限，十军素，四素，余露率，强力零均为.10m/kg2却范性引用立性
F到文的条款酒过/T1492的本部分转孔而成为本部分的条款，凡是注口期的引用文件，其随后新有的性改单（不包括断读的内密1或将订搬均不适用下车部分，然而，数所根初木许分达成协设的务方研索是正可捷用这些文件的最新成率，几是不注口期的引用文件，其量新做本适用示空部芬
G下79一196划试方法的格举出通过实验空间试验确定标准测减为法的发性和再现性(meg1sE72s:1981)
GB2T6682—1092分析实验室用本规格和认验方法（negI50)3ee19873原理
达样中叫坏案族抗牛素换留用,1mut/[.NEDTA-Mc.]vninc（pH=4.-C.Ce)缇冲熔液提取，经离心后，上消液旧HL马或析当的周布举限杜和子交换性你化，紫外整谢器高效摘相色谱议测定，外标法定量。
4试拆和材料
除另有说明外，所用式剂为分折注，水为（B/T568一1992规完约一级水。4.1巾醇，一级色谱纯。wwW.bzxz.Net
4.2乙：-级色岩纯：
4.3乙酸乙：五蒸。
4.2辫数二钠(N:HPO,-2H,)：优级纯4. 5柠棕酸(C:H,C, -HaD),
4.G-满川Z酸-钠NEDIA·2H0).
4.7草酸
4.8磷晚二钠潜液，C.2mol/L。称取28.41K磷数氢\销（.4).月水离解，定穿至1CCGml.4.9柠核酸落波，.1uo1/T，称取21.0l疗慌融4.=）用水济解，定容率10m。.10M:lva.ne經微：物100ml.0.moi/L柠标醒落(4.9）与420mI.t.Fmnl/.裤醛氢：钢密浓（4.5)混合，必带时旧氧氧化钩或酸席波调书1H1.2±(.054.11NDTAMellvw级冲溶浓：G.1malT称取50.5g乙二收四2晚二钠：4.6）放人GB/T 13932.42002
125r:ir级冲消液.1中，变其落解，超4. 12平醇+水(1+1):±取 m]. 萨(: 1)与35 r:L水离合4.13（asis叫相举主或相当考：5Gcg.:l.，使用前分别用5中序利1Gnl水预处理保持体湿剂.
4.14所离子必换柱；数酸型n3mt..使用前用5..艺较之醒预理，供持格体询，415来金系力需索不准质，纯度：416土素，四环、金禁，单蓝款标谁率液，0.1mg/ml，准降你取道的十部紫，四环案，金每家强力抵素杯谁物尼4.1：别用酵配成.1/的标准低备减储液旺存在一_板垢需要用流动机遥级希释成适当浓的妮合标泄工作溶液，混合标准工作游液在47：保疗，可使用3元
E收器
5.1高效激扣色治议;配有累外检测器。52分天平量. 1 ng,5. 3
5.3换本浓匀带。
5.4凹相年取点牢装值
5. 5广波器:F ml..
5.6微量注射：25l.109L。
5. 7刻度样品:5 al.,粉度为 0. 1 rcl.5.8点京系，真京度成达8[Pa
5.9心管m.
5.10平垢晓瓶：200mL，
5. 11 PH计:测量精!=0. 心2.
6试样的制备与保存
6. 1试样的制备
对无造品的实验多样点，物其觉拌对。对有结晶的样品，在密闭情况下，配于不赶过的水济中温范，振药：待兰品全部避化后范.迅速冷印至室证，分业0.5k作为试样。制各好的试样置，样品究，整邮，，H标明标证：
6.2试样保存
将试举十常温二保存：
7测定步
7. 1提取
称取 6 g试样,精晚或), n1 ， 些干 15n :m. 三角瓶中,加人Rn InT,VELTA-Mel[ vair:缓冲溶浓4.1）.波泥名器上快速混合1nin，使证完全率解：择校倒入50mL离心曾中，以3000=/mi离心5nin.待净。
7.2净华
将三消液（7.1倒人下按si：H二B柱或相当者（1.13)的获器中，上翁液以3r.[mi的流速通过门或柜当书固相率取尘待上消完流山后，5中厚十水（1.2洗杜弃去全部流凌。在kPa的负下减抽一mn最后用m艺率乙4.洗脱收案洗脱液于m图底烧租中，
按上述方法使选说液（7.2)在减压情况下以[./mi：的流速酒过阴离子资换共（1.11)，待脱2
GB/T13932.4—2C02
液全部南出后币m，币尊（+>洗拉弃全部流出限，在65负兰下，成压抽下r再用4l.流动知洗脱，收乐洗脱波了r.样品管中，定穿至1ml.供相色话没别定。.3测定
7.3.1相需谱条件
a色踏特Boliakt.10.3oomxam或料者）流动相：7临中的1C.3：mol/1晚满（2[心+-)e送,l.mL/nin:
）柱益:5r
）检酒长：arm！
：100
？.3.2夜相色谱测定
丧居性品溶液中十幕素、四环、金游素、强力索含见的估究，巡宽账商研近的标江工作搭液.标准工作游液和样品落波中土抵，匹环素，企要来，强力基末的喇应道均应在假器测免的绒延用内。对标准工作溶液郊相品落液等体积要进行则定。在上述垒信条件下，十每款，国环案，金年款，强力两素色搭峰的分离质应大于12，其整步保尚间如下。药物名你
土每素
保留时
七链卖，叫坏索.金要素正力紊标生澳质色图见附录A中的图4，1。本方法的添加回收率数推妇附录。7.4平行试验
接以上步渠对同一试样进行半行试验测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按二述步弹进行：日销果计期
结果式)计算：
X·.试样中被组分带盐，单位为克每千克(mg/k）：4—样品落波测组分的峰商，单位为米（mm）：-环准上作中被测组分的他展，单为每逐升（/m.T)：1—样品游波定零体权，羊位为意升（mL)：，一一标准工作潜滋中越测维矿的降商，单位划旁米（mm)：用一所称样品的质量，羊位为克）让百错物史空。
9精密乐
T18！2的去部分损整度数期卡按照B63-·1935的规定，还过13个实验室对叫个系加3
GB/T199324—2002
求平范样所做的式验中确定的。获得互复性利其现计的值呆以95%的可信息定让算9. 1并差性
在再条生下，靠衍的两达和立镇式结果药经对差位不超就重效限（蜂事只士要案，四环素，企做求、强力群素的合量范国及克复性有程见表1，患1、含量范围及重安性和再现性方含种
强力索
, :-0. 20
6. 6_.0. 2n
0. C1C.--3. 2
v. CIC --. 2f
唑，叫为两次痒结乐的矫术平均血，性限
lgr= 0. 852 < -Rr- 1. #30 7
lgr=0, 5-4 2 -gr- 1. 93 1
7-3, 026 ? n1 C.61 2
r-3, 0E3 5 n1- c.C33 5
单位力来完部“元
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ERR-0. 93:1 2 1g 0. 68I u
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IgR-2, 727 1gn1,1 E
In.5(=0, 622 ? :gat- 1. 271 6如来券值超过五复性限应合弃试验结未非再新完成的次单个式整的划定。9.2再现性
在市现生条件下，求得的两次独立测试结果的绝灯值不相过再现限（R），蜂蜜土率素，四求素、金都紊、强力非事的含是范里及币现性方程见表1。. CKAI:-
C. 3:101 +
附录A
（科性
标准物质查谱医
12. 14. D0
y.i.renin
GB/718932.4-2502
图A1土军末、匹环素、会马表、力每索标准物质色谱围5
GB/r 18932. 4—2532
附录B
【资料性唑录)
国收器
木方达中十每求，率金西家，力互添加浓及其回收车的试验效据，表表Ｒ1
为物名格
t家茶
含制来
殖力式
深训浓度mgg
C. 心5心
回收率/（）
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