【国家标准(GB)】 蜂蜜中链霉素残留量的测定方法 液相色谱法

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中华人民共和国国家标准
GB/T18932.3-—2002
蜂蜜中链霉素残留量的测定方法液相色谱法
Method for the determination uf streptomycin residues in honeyLiyuid chromatography method2002-12-30发布
中华人民共和国
国家质量监释检验检疫总局
2003-06-01实施
[B：118S32—202分为_2个那分，本部分为第邪分。GB/T18932.3—2002
GH/T189的木部分等同采用链国[V01076[~杜荷生--商效筱相色法测定峰照社奔系证3，本部分在术内孕上该法一致，但步虑的我叫州家标非自身的待点及设语表达可惯，别在后行一一高效帝相色请法定单谢小建量素含量的个到内容作了编抵性修改。本部办遵循G/T1.1--心标准化上作寻则第部分：标准的品构和缩写规3和G11.1一2:标编写规贝，第分：化学分析方法的编巧规则。本部分的附录人和附求为审料性求。杰部分用中华人以共和国国家质量监督检验格控总后凹产部处由中华全国供销合作总社归口。交税处要节单位：中华人民开和国学品人境检格变局今部分兰要冠草人：走函券、张进杰，尊景范春林、李学民林忠：本部分系声次发市的国案标准bzxz.net
蜂蜜中链霉素残留量的测定方法液相色谱法
:B/118932,3—202
T622的大音分数索了些密中链每亲残留趾的商效报期自诺定方证，本部分适用士赶感试游零残解最的测定木部分链密索的行法检高银为.0ng/kg？规性引用文件
下列文件中的款过（[款本部分的用而成为本部分的条款。生目期的引月文件，其随后所有的改单（人包括教误的内容或订版均不适压了一部分，燃示，数欧根据本部分达成动没的各方研究是否可使用这些文件的展新版本。凡是不口期的引片文件，其最新战本钙用于本部
GB/T6376-1986测试方法的劳密质遭过案验室叫瓦定标准测试方法药重复性和再现付(r:1S()5725:1981)
G13/T6682.1992分析实龄案前水规格和试验方法（nmn1S(）3696：1287）3理
汰样中链每素残留用磷酸潜液提收。按收该过法出，用阳离子交换挂和C固推率取柱净化，用甲醇选脱吸附在率取上萄链存求死留。用旋转幕发器试压案一院脱激，拍0.r11nu/.庚烧磺酸钠范波剂解残查，落流供带杜后衍生费置的高教液相色诺火光险测器测定。4试剂和材料
4.1甲醇：色谱统。
4. 2 乙制;色谱纯。
4.3正已烷，分析纯。
44乙晚：分析纯
4.5磷酸：优级纯。
4.E磷酸氢二钾：优敏约.
谭缺二氮钾，优级统。
4.8签氧化纳：优级纯。
4.9淡烧微酸销：CH..VO,S·[,色诺洗。4.101.2-蒸距-1-碰醛销：分折生：4数丁基甲醚：分析纯。
4.12阻离子交换：苹膜骏书取，5.31L：使月前压5ml醇（4.1)和10L水攻洗净保持生体推润，
4.13相，590，3.。停用能年L单厚和10a水预洗并保持社体湿剂.4.4玻璃带酸没池：
Gl/T 18532.32C32
4.15磷致密[=2，1030㎡水中加人1m.博酸（4.5式发病磷度训节席H-3
4陷绒：0.0/。你*酸二（4.4）和1.5酸二（4.7干2000.烧杯，加人mL水并置于燃力搅器上搅，待其完金落解品.用水定容至[crs在视比议上滴效消磷教节落波l=·，4.17氢化轴落液：0.2r/：称收氢氧化4.8率于123m水4.18皮烷歌纳解：0.l/1..标报1E盘烷编单1.>穿10.求中：4.19斑完磺醛钠落液：0.自1o/L，H=3.5。称收2.？4宽烧质酸锅于2GG2mL.晚杯，加人sc.水便其完全陷解，再转人ocCT弃量，用术定至。布H划试仅上满加限(4.4)调箱液H：3.
4.23丁甲醒-正三烷混合落该：41.分量欣8℃ml权」甲隧（4.11)和2Gml.正二姚（4.2）于00穿瓶中，混均，
4.21链霜实标准齿压：合最大于%.4.22链摄求标准诺音增液：准磁称收适链豪标准物（4.2.1)，正水配成0.1r:mg/raL的尔准诺铭范液贮牛丁4冰箱中：
4.23锂避崇标准工作溶液根抵试验品要，用皮烷磺酸构流浪（419）稀群标准储备液（1.22)配成适当浓的标准工作游液：
4.24试验用水为符合G13/766821992规定的一级水，5彼器
5.1高效液和色谱议配有柱后衍生衰暨和炎光检测能。5.7航转蒸发器。
5.3真空原：真空质应制80kP。
5. 4FTI计烫量辆土心,2
5.5较运泥器。
5.6真空固相萃取装置
5.7储获器：50m..
5.8鸡心150mL
5.5平底烧瓶：200:nl.。
5.1C微款进择靠：100pL。
6试样的制备与保存
E.t试样的制裔
对无结品的实验室样品，将其搅烂的句，对有结品的样品+在穿闭情沉下，登了不起过记的水始中温热，握燃，待样品全部配化后搅勺，迅速含却至室温。分山0，5kg作为试样。制备好的试样置干样品瓶中，座均·并标医标记：
E.？试祥的保存
将试样干带鼠下保存
7：分析步累
7.1提取
称吸1Cg试样，精确划0.01g，置元15)mL三角瓶中。加人2.wr.l.磷酸落液（4.15），在范体混均器上尚速混合5mn.使试样完全落解2
7.2净化
7.2.1阳离子交换性净化
GB/1 18932.3—2302
在消滤馨底部流人少许玻增棉（4.14)产开质置水冲洗后，装在预洗好.的芯偿单固相萃取性1.12）上，范群设（7.1)人饿器：真空举收装置上，连样液以1.a./mn的流速通过举破酸固扫苯取刊.分别开5L酸落浪利1r:.水淋洗固和室取社，方去全部淋浪。月3）mL.醇酸盐载溶液（1.16>，以1.5n:L/sn的流洗脱错密素于200m.平底洗剂中，在洗脱浪非加人2mL质院磺酸钠溶浪（4.1%,谱勺，再用磷酸证节洗脱微>FT2。7.2.2C固相萃取挂净化
将储液器表企预洗好的（.固州率取社（1.11)上。将上逆院股液（72.移人储液器中：在实竺率求装.上.，便沉液以1.ml./nr.书袜速通过C，固相率取性。用r[.磷酸渐被淋洗G国相率取柱在空家k年压下压m，下市4sL起基牛程正烷合率液4.2游选s相举计同做压抛mim去全部淋出报：用中醇以1.immin的流述脱零到1nm鸡心瓶牛，用旋专发器干心水溶上将其避片蒸发分干.加人1.0m)，失烧破酸钠浮液(4.13)落解残法：落浓供激拍色普测定。7.3测定
7.3.1液相色谱桌性
a）色谱#：Hyaersil5gm,(样，1Emm×4.6mm：内径)或当者：b）流动相：称取1.0k供硫酸约析0.052g1.2-素醒-4-磺酸钠（4.10)率干500mL乙嘴1不泥合效27，摄句：用乙酸（4.两节液一3.3，通过调整乙耐比例链索山择时间在min左石。当天配制：
流动相流速：-.0mL/ruia
检划器返长：撤发波长53，发波长3m色往温度：丫.；
E行41C m>:0.2mm内径),不锈销管生剂：急载化钳溶液（4.-7)R
h衍4费温图50：
i：衍告剂流速，c.4ral./trin：）进样：80
7. 3. 2色调刚定
据栏品缩微中链每禁残图量，选择峰高相近内示准工作格减，标痛工作率策和样品资商中接册素响底值均丝齐仪器抢测线作范围内，对标准工作落搬利新品落教等体积指进样进行测定，在上逆包谱条件下，链需案保图时间药为链带案标准物质的色流图见附录A中均图A.1。本方法的加可收激据参也险求B。7.4卡行试验
按上逆步案，对司一式邓进行半行民验测足。75室自试验
除不称取样品外，均按上述步驱进行，3
GA/T18932.3--2002
日结果计篇
站架接式计鲜：
--证联素的含量.单值为毫克克mA
一样点满素的峰商，单位求！m
标准上准率设中链要案的控高，些位为患米（mr)标准工格落液针毒素的浓成兰位为微克每学升）V-样品降提敏终定容依积单位为惠升l：一最终样品溶液所代表的试栏量，单为克：注：让算结架资游垫户扫案。
9精密度
1T18932的本部分精率度数划是按联GH/T687928的规定，运15个实验牢时匹个涨加水半的试样所做为试峻中确定的。些和算税性的值是以%的可信来计弃9.1重克性
注重复性系件下，获得的两次独文测试结果的终对差值不超注直培限（），太部分的重复牛限按方程式（2)算：
赶增的含量在/~范
Jr = 0. 8o 41gm n. 93
网次测定低的消，单控为量克每于克k）.虹果关值粘过更尽性限，应并试验结果并垂新完成两次单个试验范测定。92再现性
在再现性条性下，获积约州次独立谢试结果的绝对势宜不过再观性限（R）本部分再现性限按方买式计笋：
蜂盛谁要索的含在.1/kk范围：
IR .41 6m -0.79 5
次定值的平与值单控为整克每千克（g/kg）.（)
（资科性时录
标准将质色说图
链求标准物质液相色图
GB/13932.3—232
CB/I18932.3—2002
密科限」
图收率
本方法中链避案加淡度和回收率的式验效在举加为0.010n1g/kg时：均回.率为85.5%；在添0020时与为4；
在添加量g/k时的回汝为2.7%：
在添品为（. 0 /,时,平均回率为3. 1些5
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