【国家标准(GB)】 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法

GB/T18932-2002分为12个部分，本部分为第1部分。GB/T18932.1-—2002
GB/T18932的本部分修改采用美国公职分析化学师协会（AOAC）官方方法998.12《蜂蜜中碳-4植物糖含量一一内标稳定碳同位素比率法》（英文版）中备选法Ⅱ连续一气流法。本部分在技术内容上与该方法一致，但是考虑到我国标准本身的特点及汉语表达习惯，为使该标准既与国际标准接轨，又适合我国国情，为此，对AOAC官方方法998.12的个别内容作了编辑性修改。本部分遵循GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的编写规则。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本部分主要起草人：庞国芳、范春林、曹彦忠、张进杰、李学民。本部分系首次发布的国家标准。1范围
蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法稳定碳同位素比率法
GB/T18932.1—2002
GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中碳-4植物糖含量的稳定碳同位素比率测定方法。本部分适用于各种蜂蛋中家植物（米或甘蔗）糖含量的测定IHE
规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
修改单
修订版均不适用于
（不包括勘误的内容）或
件，其随后所有的
协议的各方研究是否可使用这些文文件的最新版
部分。
GB/T66820582
本部分，而，鼓励根据本部分达成日期的引用文件，其最新版本适用于本凡是不涯
分析实验室用水规格和试验方法（ne1SO.3696：1987后用稳定碳同位素质错仪测定其8\值。据其差值来计算
试剂和材料
以蜂蜜蛋白质
碳4植物糖的含量。
C值为标准，蜂蜜C值与其进行比较，根除非另有说明，所用制均为分析纯，水为GB/T6682—1992规定的一级水免费标准bzxz.net
橄榄油标准：%C
钨酸钠（Na,WO
硫酸：优级纯。
0.10mm~0.14mm孔径尼龙滤布。
10μL移液器。
8mmx5mm锡杯。
10%钨酸钠溶液：称取10g钨酸钠，用水定容至100mL30.335mol/L硫酸溶液：移取9.4mL硫酸，用水定容至500mL。4.8
5.1INTEGRA-CN在线式全自动稳定同位素质谱仪或相同性能的同位素质谱仪，813C测定精度0.1%。载气：氮气，纯度99.999%，助燃气：氧气，纯度99.999%。5.2离心机：相对离心力（RCF)：1500Xg。1
GB/T18932.1—2002
6试样制备与保存
6.1试样制备
对尤结品的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅勾，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。
6.2试样保存
将试样于常温下保存。
7分析步骤
7.1试料的制备
7.1.1蜂蜜样品
蜂蜜样品经0.10mm~0.14mm孔径尼龙滤布过滤，除去蜂蜜中固体杂质后，用移液器移取3L至8mmx5mm锡杯中，密封备用。每个样品制备2个。7.1.2蜂蜜蛋白质样品
称取10g~12g洁净的蜂蜜样品于50mL离心管中，加人4mL水混匀。在一支20mL量简中加人2.0mL10%钨酸钠溶液（4.7）和2.0mL0.335mol/L硫酸溶液（4.8），迅速混匀后，加到上述盛蜂蜜样品的高心管中，混勾。置于80℃水浴中加热不少于30min+在加热过程中每间隔5min~10min旋转混合离心管中内容物20s，直到有累状物析出。以水注满离心管并混合后，在RCF为1500×g下离心5min.倾掉上层清液，再以约50mL水充分洗涤沉淀物并离心，如此反复洗涤沉淀物5次，最后倒干上清液，将含有沉淀蛋白质的离心管置于75℃烘箱中干燥3h以上。然后，称取上述烘干的蛋白质3.0mg，于8mm×5mm锡杯中，密封备用，每个样品制备2个。
7.1.3标准物及控制样品
移取2μL橄榄油标准于8mm×5mm锡杯中，密封备用，此标物作为蜂蜜样品检验批的标准和控制样品。
移取1μul橄榄油标准于8mm×5mm锡杯中，密封备用，此标物作为蜂蜜蛋白质样品检验批的标准和控制样品。
7.2测定
7.2.1同位素质谱仪的预调
确认INTEGRA-CN同位素质谱仪的工作环境、气密性、离子室的真空度均符合要求，然后检验INTEGRA-CN的稳定性和峰形，必要时调整离子源参数值。确认数据采集系统设置正确，必要时进行调整。
7.2.2检验批的设置
在碳同位素测定条件下，选定两点标准漂移校正模式，设定标准名称，输入标准参数，根据待测样品的多少设定检验批。
7.2.3试料测定
按照已设定检验批的顺序，在自动进样器上摆放好待测试料，在计算机控制下，运行检验批进行测定。测定完毕后，试料的C值由计算机自动计算给出。同一样品的蜂蜜C值和其蛋白质1C值应在相同的仪器条件下测定。
结果计算
蜂蜜中碳-4植物糖的含量按式（1)计算：X(%)=
X—蜂蜜中碳-4植物糖的百分含量；Cp
一蜂蜜中蛋白质\C值：
CH——蜂蜜C值：
9.7——玉米糖浆的平均8C值。
3Cp-（-9.7)
蜂蜜中是否含有碳-4植物糖参见附录A。GB/T18932.1—2002
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