【国家标准(GB)】 蜂蜜中溴螨酯、4,4\'-二溴二苯甲酮残留量的测定方法气相色谱/质谱法

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中华人民共和国国家标准
B/T18932.10-2002
蜂蜜中溴螨酯、4.4-二溴二苯甲酮残留量的测定方法
气相色谱/质谱法
Method for ihe detrminalion uf bromupropylate and4,4'-dibromobenzuphenone residues in houeyGaschromatography/massspectrometry2002-12-30发布
中华人民共利国
国家质量监督检验检疫总局
2003-06-01实施
个1一202分为12个部分：本分为第10部分。GB/T18932.15—2002
G1[312尚本部分整错GB/2000.1-20C1标准了规则」第1部，化学分析方法2的统
本部分的附录A，附泵H,附录G为资料性附录本部分小中华人民共和国国家质量监管检验检疫总局进出。本部分由中华全国供销合作总社归口.本部分起常单位：中华人风共和区薪是岛出人境岭验检疫局：本部分主要起机人：是国好文永明、林本部分系首次发作的国家标准。1范田
蜂蜜中溴螨酯4 4二溴二萍甲酮响残留量的测定方法气相色谱/质谱法:611993210-2002
FB/T18932的本部分既定：整密中德端酯5，4-二澳二来中阴效留量气和色谱/质语巡定及质谱班证方法。
部分造用干降实中院韩酯，4，4-滨二来甲阴或留尽的测定本部分的方在验出限，海螨脂为.:12/kg:4.1-一澳-率中明C.C4tag3.2规范性引用文件
下列文的案款通182的本部分的用为本分的求款。凡是注口期引用件，其随后所有的修改单（不包恒勘误范内容)或修订版均不适用于本部分燃再数励极期本部分达成协议的为研案星西可便而这些文件的最新放车。只不性口期的引用文件，茂展新收本适历十达部分。
GH/G37一1966测试方次的势带度通计实收间试验确标准测试方法的互要性丽现性(neq 1S) 5725.981)
GB/T6622—1902分析实验室用水热格和试验方法（ne91503696：19873原理
试价中戏的利4，4二退羊甲月醇一水扰段，终过aA1IL.3相萃股件就相当害举限净化，用气根色请/质泄仪造择离子趋测方式直接到衰，外探法宠放，必要时，用多离子按测方式通证
4试剂和材料
除另窄说明外，所用试剂均火分析纯，水为GB/T6688一1992或定的一级本。4.1甲醇，酸色语纯、
4.2正己烧再热馈。
4.3醇水8--7将m的醇与70ml水涯4.4asisHLB周举收生或相当者，L，)ag继用前，月nT.醇活比和3水半街萃取往
4.5标谁物质：换螨留统度298.5%，1,1二渡苯年经度397%。4.6标准落波：分别泌确称取适的换端罪，4.4-二流二车甲前标准物质（.5），币正已烷落解配放液度为0.1mgm.T，标准储备密液。根据需要用正.L烷需券成适当浓度软标准工作落液。5仪器
5.气相色谱：质接联用仪。
52液谜泥器。
GR/T1833210—2002
5.3族转蒸发型，
5.2东空浆
5.5因扫率收真空表置。
5.6玻湾被器，50mL。
5.？量时器：0
6试样的期备与保存
6.1欧样的制备
对无结品的实收空邦品，将博拌均勾；对与结晶的样品，在案闭偿没下，置于不超过的水落中温热待样品全化后勾以冷室温。出.5作为试，咨好的试于样品-，密起井标明标证：
6.2试样的保存bZxz.net
将试样十带湿下保件：
7分析步孵
7.1按取
称取5R试垫，批偏至.9-，需于1，三角瓶中：加人15m甲陈水（4..在液体泥勺器上决速花合1州i使试样完全落解。7.2净化
将上接玻璃器：5.6)的<)aaisHI.B固相系取性<4.4)安聚在固相萃取真弃数置(5.5)上把涯仓均勾的样游倒人璃储滤器，在减压情下，调栏液以约？孔连度适过固相率取托，待样恢完全出后.用1)rI.甲醇十水分三次洗路三用瓶，并过社。弃去全部试止滋，萃取在在65kP：危下减辰州十1m用10工己烧洗脱举限柱流脱液收桌于鸡心瓶中，在转热发器一浓率年干厅正统定等1加句，计落液供气相色造/质诺夜测定7. 3 到定
7.3.1气相色谱/质询测足条件
a）色诺生：3Mmx0.25mm1cm英手细管或剂当者hi
色谱托逼度：50亡探持0.5min+然后以2cC/in轻序升溢至25c℃，保持：rmin：载气或气，纯度99.999/，流速：1.1in）进口温度：290么；
进择过：1[
进样力式：元分流连样社it后开刚f
）电子效瓶
高了源温度：250%：
CM接源C
j1：电子培地电压：自动调谐；k）送搭两子价通：m/z341,m/2.10辅助离于1m/x1R3.m/z2G.7.3.2气捐色错/质谱测定
根提样液中示辆剂报，运定炼面医相近的标准工作较。标准工作限和样浓户杀螨剂的响应值均底在收器检测的线性也围内。标准二作液与样液等准积参循逃样划定。流赚醇退择m/311.1.1.苯甲选择小/3作为定量离于进行定长测定，根记峰而积计算伴品中疫螨醉、4，4-二疫二萃甲酬实际含每。在上述色谱/成谱条件下，4.4二浪二茎中酮的保即叫间沟B.8min，说酯的时药为0.2i
标准物质的选据离子检烫色潜图参见附范A中图A1：本方法的游加收率效据参见时录7.4能证
741免谱/质普确证系性
确证的测定案件除检测方式外，其他条同7.3.1长别方式：多离了检购
7.4.2色谱/质谱确证
GB/T18932.1C—2332
用探准游波测定海配4.二源=本配多离乎m/311/z345./127./265抢测质声图，根腾质诊图，得到所选择的离于之间半度之比色。演陷的半度约为100：1么11%：15：4，4°演二本甲的境的为10：57：220：22，在刘挂液和标谨上作微按7%。1条件进行测定时，如果证筱和标准工作范在可保日川有检谢离子伴出现，用客商子检测方式进行检测，得被测物中限之向半良之比值.并与标注格敏相有丽旁赖证。标准物质的拦描质陷区参见附录11中图[.4
7.5三行试验
按上述驱，对同一后挡述行平行试验测定：.6空自试险
除不你收试样外，片技述欢析步骚逆行8结果计算
站果接2（1）计解
X或群中杀端残胃量.单位为意克京（rk)A----样品熔中杀标剂的峰面积，C—·标准丁作缔被中系剂的浓度，单位为微克4普升（/：：V，-样品弃落定奇体识，单位冬旁Fim[：4，：一标准穿液中杀满剂的峰面积m——样品落微所化表的试样尽，单位为克（）注，其结采应扣降空内值。
9精密度
GBT18S点的本都分精密惠数培是按照GB/T637S2385的规定，通过人个实验案对四个凝加水平前试格所做的试验中确定的。获得再夏性到再现证的他是以55%的信必来计算9.1原要性
在缸过性来件下.获得的两次独文测试结更范绝对盖说不超过重差性限（），流端酯和1，1-激日酮的含量行国及年复性方程见表！表1含量范围及亚复性和再现性方程务称
二爽一羊甲的
0. 312~c, 12
3. 0100, 10
注，定他的平
正复快程
T Lgr=0. 4v.s 2 ym-L.534 1
r-C.c5E 1 m-U. 000 4
单位为克每「克
再斑性限
R-, 36l - nt tc,ro1 E
1ek=5. 5+- 2 igot1, 135 7
0T18932：13—2002
斯差伯超过取京性商，成舍弃试请果开取新完成两次单个试龄的期定再现性
在再现性条件下炭行的两次独文测减结量的绝对签微不过过再现性限（）.浪端酯和4，4.二演二苯甲调的净盘范制及再现性方新只表1，4
资料性阴录」
选择离下检测色谱困
1-0甲附
选择商子检测色谱图
GD/T 18932.13—2002
GB/T18932.10—2002
15.1演螨础标准物质质谱密
200350
650930
603930
15c600
I:touxi
【资料性附录】
标准物质质踏图
21K232
5539 J09 196 14C 159 190 2CC223 246 860 539 309 320 24 36C 387ns7
澳弹酬标准物质质谱图
B24.4-二滨二苯币雨标准物质质增函nfuxoon
tncoon
150000-
159000
355000
1503:10
60H010012314160122C 240202 320 4 35m/z -
图B.2,2-三的二苯甲丽标准察质质谱图[
本方法中漠响配和4，4一换二芯甲酮添加依成及其可收率的试验效伤：没满南在添加诚为0.12cg时，平均收率93.81%：在落为.0m/kg，采国收为3.1兴；在添量.12g/收率为93.87
4,4-二渡二萃甲酮在添加量为n.MGg/kg时,平均回数率为S2.34验在整0.20/时半均收率93.92：
为.m时，回收率为2.%
H/T18932.10—2002
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