【国家标准(GB)】 钒铁化学分析方法 硫酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
钒铁化学分析方法
硫酸脱水重量法测定硅量
Methods for chemical analysis.of ferrovanadiumThe sulphuric acid dehydration-gravimetricmethod for the determination of silicon content1主题内容与适用范围
本标准规定了硫酸脱水重量法测定硅量。本标准适用于钒铁中硅量的测定。测定范围：≤3.50%。2方法提要
GB/T 8704.6-
试样用硝酸、盐酸溶解，以硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水为不溶性二氧化硅。以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀，将沉淀于1100℃灼烧至恒量，加入氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。3试剂
3.1 盐酸(p1.19g/ml)。
3.2盐酸（1+4)。
3.3盐酸(1+10)。
3.4硝酸（1+1)。
3.5氢氟酸（p1.15g/ml）。
3.6硫酸(1+1)。
3.7硫氰酸铵溶液（50g/L）。
3.8硝酸银溶液（10g/L)。
4试样
试样应通过0.177mm筛孔。
5分析步骤
5.1试料量
称取1.0000g试样（含硅量小于1.0%时称取2.0000g试样）。5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于300mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4）、10mL盐酸（3.1），盖上表Ⅲ，低温加国家技术监督局1994-09-06批准332
1995-06-01实施bZxz.net
GB/T 8704. 6--94
热分解后，加入25ml.硫酸（3.6），继续加热至冒硫酸浓烟约5～10min，取下，冷却。5.3.2加人50mL盐酸（3.2），低温加热溶解可溶性盐类，趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移人滤纸上，用温热盐酸（3.3)洗净烧杯内壁及擦棒，洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（3.7)检查，然后用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（3.8)检查了。将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热至冒硫酸烟5～10min，取下，冷却，以下按5.3.2条进行操作。
5.3.3将两次所得沉淀连同滤纸（5.3.2)移入铂堵中，干燥后缓慢加热至滤纸碳化后，小心灰化，在1100℃高温炉中灼烧（约30min）。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(mt)。
5.3.4向铂埚中滴加2~3滴硫酸（3.6），使之润湿，加入5mL氢氟酸（3.5），加热蒸发至冒尽硫酸白烟，在1100℃高温炉中灼烧（约15min）。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m2）。
6分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
[(ml= m) - (ma = m)2 × 0. 467 4 × 100Si(%) --
一氢氟酸处理前铂埚和沉淀的质量，g；式中：m
-氢氟酸处理后铂柑埚和沉淀的质量，g；氢氟酸处理前随同试样的空白和娲的质量，号；m,氢氟酸处理后随同试样的空白和铂埚的质量,g;m--试料的质量，&;
0. 467 4-
7允许差
一二氧化硅的换算因数。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。%
>1.00～2.00
>2.00～3.50
允许差
附加说明：
GB/T8704.6—94
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标由峨嵋铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人雷永清、陈果才、刘孝珍、朱茂新。5
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