【国家标准(GB)】 钒铁化学分析方法 电位滴定法测定钒量

中华人民共和国国家标准
钒铁化学分析方法
电位滴定法测定钒量
Methods for chemical analysis of ferrovanadiumThe potentiometric method for the determinationof vanadium content
本标准等效采用国际标准ISO6467—80《钒铁——钒量的测定一1主题内容与适用范围
本标准规定了电位滴定法测定钒量。本标准适用于钒铁中钒量的测定。测定范围：≤85.00%。2方法提要
GB/T 8704. 5—94
一电位滴定法》。
试样用硝酸和硫酸溶解，用稍过量的高锰酸钾将钒（IV）氧化成钒（V），用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，过量的亚硝酸钠用尿素进行分解。用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定测定钒量。其反应式如下：VO,++ Fe2+ + 2H+= VO2+ + Fe3t + H,O3试剂
3.1尿素。
3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。
3.3磷酸(pl.70 g/mL)。
3.4硫酸(pl.84g/ml)。
3.5硫酸(1+1)。
3.6亚硝酸钠溶液（10g/L）。
3.7高锰酸钾溶液（6.3g/L）。
3.8亚砷酸钠溶液
称取3g无水碳酸钠溶于150mL水中，再溶解0.85g三氧化二砷于其中，用水稀释至950mL，通入二氧化碳3min，饱和后以水稀释至1000ml。3.9重铬酸钾标准溶液［c(1/6K,Cr20,)=0.2mol/L）精确称取9.8064g经预先在105℃烘干的基准重铬酸钾，用水溶解，置于1000mL的容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
3.10硫酸亚铁铵标准溶液(c[(NH.),Fe(SO.),·6H,O)=0.2mol/L)3.10.1配制
称取78.4g硫酸亚铁铵（（NH,),Fe（SO.)2·6H,O)置于600mL硫酸（11+1)中，待完全溶解后，移国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施
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入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.10.2标定
在盛有280mL水、10mL硫酸（3.5）和10mL硫酸（3.3）的600mL烧杯中，用滴定管加入40.00mL重铬酸钾标准溶液（3.9）。用硫酸亚铁铵标准溶液（3.10）进行电位滴定。当观察到电位最大变化时，邸为终点。电位降约为100mV。按公式(1)计算校正系数f：
F= 40. 00
式中;V,—是所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。注：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度是变化的，对每个系列测定都应校验。4仪器
4.1磁搅拌器。
4.2自动电位滴定仪，配有铂电极和甘汞电极。5试样
试样应通过 0.177 mm筛孔。
6分析步骤
6.1 试料量
称取0.5000g试样。
6.2空白试验
随同试样做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试样（6.1)置于400ml.烧杯中，加入10mL水、10mL硝酸（3.2)和50mL硫酸（3.5），加热至试样全部溶解、蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却。6.3.2慢慢沿烧杯壁注入100mL水、煮沸至盐类溶解，冷却至室温，稀释至约200mL。6.3.3将烧杯放至磁搅拌器（4.1）上，将己连接在电位滴定仪上的电极（4.2)浸入溶液中，搅拌。6.3.4在连续搅拌的同时，滴加高锰酸钾溶液（3.7)直到最大电位（出现红色不褪，再过量加入5～10滴高锰酸钾溶液），然后放置15min。6.3.5在电位计检查下，加入0.5g尿素（3.1)，然后每隔30s滴加1滴亚硝酸钠溶液（3.6)以分解过量的高锰酸根，当电位下降约200mV时（高锰酸钾红色消失），再过加一滴当铬大于1%时，加入5ml亚砷酸钠溶液（3.8)）,再加入10ml.磷酸（3.3），继续搅拌约5min。6.3.6在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.10)滴定至溶液电位最大变化时，即为终点。电位降约为 100 mV。
7分析结果的计算
按公式(2)计算钒的百分含量：
V(%) = -Vo)0.01019×+× 100
式中：V。空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;550
...(2)
GB/T 8704. 594
V.--滴定钒时所消耗硫酸亚铁铵标溶液的体积，mL0.010 19-
-1mL硫酸亚铁铵标准溶液（c=0.2mol/L）相当的钒量，g/mLf——硫酸亚铁铵标准溶液的校正系数；m-
8允许差
试料的质量，多。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钒量
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由峨嵋铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人陈果才、王玉生、朱茂新、徐永培。充许差
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