【国家标准(GB)】 钒铁化学分析方法 红外线吸收法及气体容量法测定碳量

GB,T B704. 1—1997
本标准等效采用月本JISG1318-~10822钒铁化学分析方法\中.2气体容量祛测定碳最，测范围:>0. 05%和 4. 5 红外线吸收法测定碳,测定范围:>0. 001%。其称样量为 0. 5 食~1 g。本标准方法1红外线吸收法测定碳量，测定范围：0.025~1.200%，方法2气体容量法测定碳量测定范围：0. 400% ~1. 200%,其格样量为 0. 5 g。本标准的修订将原GB8704.1~8B和GR8704.2-88银铁化学分核方法红外线吸收法和气体容量法合并为 GB/T 8764. 1,
本标准为GB/T8704第1部分，GB/T8704钒铁化学分析方法\包括7部分：红外线唛收法和气体穿量法测定碳量GE/T 8704.1
GB/TB704.3红外线吸收祛和燃烧中和滴定法测定硫量GB/T 8704. 5
GR门 8704. 6
GBT 8704.7
电位滴定法测定钒紧
硫酸脱水重盘法翘定硅量
铜蓝光度法测定磷量
铬天背S光变法和 EDTA容载法谢庭锻盘GB/T 8764.B
高换酸钾光度法积火焰原子吸收光谱法測定凝望GB/T 8704. 9
自本标准实施之日起代替GB8704.1—88钢铁化学分析方祛》红汇外线吸收法测定碳量、GB8704.2~-88钒铁化学分析方法3气体容量法测庭碳。本综准的附录 A是标准的谢录。本桥准由中华人民共和冶金工业部提出。本标由治金工业部擦息惨难研究院归[3。本标由新会钢铁有资任公治金工业部信息标稚究碗负责超草，本标准方法1主要起草人：吴太伯、吴方诚、张水菊、想咯香。本标准方法主要起某人;吴太白、廖国华、张水菊、臀昭香。本标摊 1988 年2月21 日首次发节。1范围
中华人民共和国国家标准
钒铁化学分析方法
红外线吸收法及气体容量法测定碳量Methods for chemical analysis of ferrovandlumThe infrared absorption method and thegasometric method for the delerminationof carban conlent
本标准适而」钒铁中量的测定，本标准规定丁以下两个方法测定钒铁中碳星为法1：红外线吸收法，测定范围：0.025头～1.200光方法T：汽体容量法，测定范围：0.400%~~1.200%。2方法1红外线吸收法测定碳量
2. 1方法提要
GB/T 8704. 1—1997
代替GH8704.J--8704.288
试样丁高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化炭由氧气载至红外线检测器的测量宰，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测定碳量。2.2试剂及材料
2.2.1丙酮：蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。2.2.2高氟酸镁；无水、粒状。
2.2.3烧碱片棉：粒状。
2.2、4玻璃棉。
2. 2. 5 钨粒:碳苯小于 0. n02%,粒度 0. 8 rmm~-1. 4 mm。2.2.6锡粒：碳量小于0.002%，粒度0.4mm~~0.8mm。必要时应丙酮（2.2.1)清洗表面，并在室温下干燥。
2.2.7纯铁：纯度人于99.8%碳小」0.c02岁.粒度0.8mm～1.68mm2.2.8氧气：纯度大了99.95%.其他级别氧气若能获得低而·-致的空白时，也可使用。2.2.9动力源：氮气、氩气或压缩气，其杂质（水和油)含小于0.5%。2.2.70素质瓷埚直径×高度，23mm×23m或25mm×25mm.并在商于120n的高温加热炉中购烧4h或通氧灼烧至空凹值为最低。2. 2. 11 焗钳。
2.3仪器及设备
2.3.1红外线吸收定碳仪（贝度为1×10“),其装曾如图1。国家技术监督局1997-03-17批准1997-09 01实施
GB/T 8704. 1 1997
氧气瓶;2-两级压力调带器;3.洗气瓶;4,9[燥管;5一力调节器尔高频感序炉：7-燃穿管：8--除空器：0一流盘控制器;1—氧化碳转换为二氧内转渔器：12除流器：2二氧化炭红外检测器图」红外线吸收定碳仪装置图
2.3.1.1洗（瓶（3）：内装烧碱石棉（2.2.3)。2.3.1.2十爆管（4.9)：内装离氯酸镁（2.2.2)。2.3.2源
2.3.2.1载气系统包括氧气容器两级压力调节器及保证提供合适比力和额定流量的时序控制部分。2.3.2.2动气源系统包动力气(2.2.9),两级压力调情器及保证提供含适压力和额定流量的时序控测部分、
2.3.3高频感应炉
应满是试萃穿温度的要求。
2.3.4控制系统
2.3.4.1微处理乳系统包招中央处理机.存储端、键盐输人设备、信息中心显示辨分析结果显示屏及分析结果打印机等。
2. 3.4. 2控制功能他括自动装卸据利炉台升降、动清1、分析条件选择设胃,分析逆程的监控和报等中渐、分析据的采集计算、校正及处理等。2.3.5测量系统
i:要由微处理机控制的电子天(感量不大丁1.0 mg）,红外线分析器及也广测量元件组成。2.A试栏
试栏应全部通过9.177 trm 筛孔。2.5分析步骤
2.5.1试样
称取0.500g试样三份
2.5.2学白试验
随试样做凹试验，虽复足够次数·录最小的，比较稳追：-致的一次读数·计算均值开输别仪翌中.在测定试样时仪器会自动扣除空方值。2.5.3分析准备
GB/T 8704.1—1997
调试检查仪器.使仪器处于生常稳定次态，并选用最传分析条件。2. 5. 4校正试验wwW.bzxz.Net
2.5.4.1根帮待测试样的含碳量，选择相应的量程或道.并选择三个问类型标样(待测试样含碳量应落在所选一个标样个碳量的范用内)依次进行校正,测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应调节系统的线性2.5.4.2不同量程或通道应分别测其空值并校正。当分析条件变化时，应重新测定空白并校正。2. 5. 5测定
2.5.5.1按待测试样的含碳量范围.分别选择仪器的最位分析条件。2.5.5.2将称取的试样(2.5.1)均约宵了三只预光避有C.300粒(2.2.6)的埚（2.2.10)内，依次均约覆盖0.50g纯铁【2.2.7和1.500 g粒[2.2.5),开始分析并读取结果。三份试样的分析结果应在允许差起围内、否应补充分析，取3份相接近的结果，求其算术亚与值报出，
2.6充许差
实验室之问分析结果的差值应不大于表」所列允许差，表１允许差
-0. 025~- 0. 070
$-0. 070-0. 120
-0. 126--0. 400
.:: 0. 400--1. 200
3方法气体容量法
3.7力法提要：
犯许差
试样置于萨式燃烧炉4加热递氧燃烧，牛成的二氧化碳等混合气体绎除硫后收集于量气管中.然后以筑氧化钾溶液吸收其中的二氧化，吸效荫后体积之差即为二氧化碳体积，再换算为碳量。3.2试剂及针
助熔剂：锡粒（0.4mrm~0.8mtm）、、头粉、五氧化二钒等。助熔剂中含碳量个人可0.002%。石探纤维
碱石灰或氢氧化钊。
氧化钳:活性、粒状。
二氧化锰:活性、粒状。
硫酸(p1. 84 x/ml.)。
硫酸(C.1+100）:滴加中基红溶液红色，铬酸饱和的硫酸溶液：」硫酸（3.2.6)中加或铬酸钟至饱和，恢用共上部澄清溶液。氢氧化钾溶液（400g/1.）
病化钠游液(260 区/1.);以甲苯红溶波作指示剂-滴加硫酸(1一1)至酸性。氧气：纯度大+99.5头
仪器及设备
气体穿量法定碳装置见图2。
GB/T 8704. 1—1997
1--氢气瓶：2氧气表：3缓冲瓶：4-微型转了流量汁:5.6洗气瓶7.8—F燥塔：9高温燃烧管：10~箐式燃烧炉，11--石棉纤维;12除膏13—容盘定碳仪(包活：冷凝管a，量气h、水唯瓶c、吸收器d.小活塞三通活塞「、温度计);14-高温控制器;15 -磨砂玻璃塞,16 瓷舟图2气体容量法定嵌装置图
3.3.1.1洗气瓶（5）：内盛铬酸饱秘的硫酸溶液（3.2.8)。洗气瓶（6）：内装碱石灰或氢氧化钠。3.3.1.2
3. 3. 1. 4
3. 3. 1. 8
燃塔（7,8）：内装氧化铝（3.2.4）高温燃烧管（9）：真径×长度，20mm×600mm或24mm×600mm管式燃烧炉（10）：可调节电流以躲证燃烧试样所需温度。右棉纤维（11):灼烧至尤碳。
除硫管（12）：内装二氧化锰（3.2.5）。瓷舟（16)：长88mm或97mm，并在高于1200（高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空口值为最低，
3. 3. 1. 9
量气管（b)：内磷就化钠溶液（3.2.T0)或硫酸溶液（3.2.了)每--格刻度为0.05mI.,它是在16℃、101.32 kPa(?60 mmIg)标准状况下刻制的。3. 3. 1. 10
3. 3. 1. 11
吸收器(d):内盛氢氧化钾溶液(3.2.9)。小活塞e)：有《方可通人气，
3.3.2长钩：册低碳镍铬丝或耐热合金钢制成。3.3.3水银气压计：气E值应按式(1>校正。P = P'(1- 0. 000 163 t - 0. 002 6c0%24 — 0. 000 000 2 H)式中：
校正后的（压值.kPa；
一水银气压计测得的气压慎，kPa;一一水银气玉计所在处温度，C：一水银气压计所在处纬度.（\)：H
水银气压让所在处游拔高度，\3.4试样
试样减全部通过 0. 177 mm筛孔。3.5分析步骤
3.5.1试样犀
按表2称取试样和助熔剂。
碳蛋，%
0. 400~1, 200 1. 600 0
3.5.2空白试验
GB/T 8704.1—1997
表2试样及助熔剂称取量
助熔剂量任选其一）,6
销或氧化
随同试样做空自试验。
3.5.3分析前的准备
0. 5~~1. 0
五瓶化二钒
氧化铜+五氧化二钒
(·+t)
0. 5 -1. 0
铁粉一氧化铜
0, 5~-1. C
五氧化一钒+铁粉
0. 5. 1. 0
将炉温π至1200C～1350℃，检查管路及活塞是否蒲气，装置是否正常、燃烧标准试样，检查仪器及操作。
3.5.4测定
将试样（3.5.1)置子瓷舟（3.3.1.8)中，按表2囊盖助熔剂，将瓷舟报入高温燃烧管温度最高处，立即塞紧磨砂玻璃塞（15）.将量气管上的二通活塞（f）打开，调节氧气流速至120ml/rin~140ml./min通氧约3min，使高温燃烧管中的温度措定。按容量定碳仪操作规程，将混合气体导人量气管，定容，吸收后，测量其读数，并确认残留的气体体积没有变化店，启开磨砂玻璃塞，用长钩（3.3.2>将瓷舟拉出，检查烯块，确认燃烧完全后，将残留气体放空。
3. 6 计算
按公式（2)计算碳的百分含星：(V-V)×A×I×100
C(%) -
式中：A-:
16℃，气压101.32kPa，用酸性水作过闭液时，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量A值为0.0005000g+用氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为0.0005022区；吸收前写吸收后气体的体积差，即一氧化碳体积，mL；空白试验的气体体积，mL；
试样量·区；
温度、压校正系数.见附录A(标准的附录）4表A1或表A2。3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大丁表3所列允许差，表3允许差
0. 200--1. 200
允许养
+-10Fs
CB/T 8704. 11997
（标准的
气体窄基法测定碳的温度、气压补正系数表14
o.7740.771p.768o.7640.78jlo.7570.754o.73do.716p.743o.739o.7350.7320.7280.7240.72Qo.7160.712o.7770.7730.7700.7660.7630.7596.75qo.7520.718e.745o.711o.737.734.73o.72c0.7220.718o.711o.7790.775.7720.7680.765c.761.7580.7540,731o.7470.7130.7400.7360.7320.728.724720.7160.781.770.7740.770.7673.7630.7600.7560.7830.7790.776.772.7690.7650.7620.758530. 7490. 7450. 7420. 7380. 7343. 7300. 7260. 7220. 718.7550.751u.7470.7440.74c0.736h.7320.7280.7210.720o. 785c. 7810. 7780. 7740. 7710. 767/0. 7641, r6(o.7570.753c.7490.7460.7420.7380.7340.7300.7263.722o: 7870. 7840. 780. 770. 7*30. 7690. 76do. 7520. 755k. 755b. 7±10.7480. 7440.740o. 736p. 7320. 728o. 7210.7890.786u.782.779.7750.771.7680.7640.7610.7570.7530.7500.7160.7120.7380.734k.73o.726o.7910.788o.7840.781p.777p.7740.7700.7660.7630.750.755.7520.7480.7440.74Qo.7360.7330.725to.793o.790o.785o.7830.779c.776o.772o.768.765o.751o.7570.754o.75do.746o.742o.7380.7310.730. 7950, 7920. 7880. 785o. 7810, 7780. 7740. 7700. 767. 7636. 7590. 7560. 7520. 7480. 7410. 7400. 7360. 7320 757o.7940.79c.7870.7830.780c.77c.772o.76.76o.7Ho.758o.754o.75qo.748o.712p.7380.708000.7960.7920.7890.7850.7826.7780.7740.7710.7670.71530.7600.7560.7520.7480.740 8020. 798u.7950.791p. 787h.781k..
740736
.76307653,762.7580.7540.7500.7460.7420.7390. 801o. 80o. 7970. 7930.7890.7860. 7820.7780. 7750. 7710. 7676. 7640. 7600. 75cc.7520. 7180. 7140.7190. 806o. 8020. 790. 795c. 792o. 7880. 784o. 7810. 7770. 773o. 762p. 7860. 7620. 7b. 7:-4o. 73to. 715p. 7:0.77%c.77:0.7686.7640.7600.7550.7520.7480.7.11c. 8c80. N040. 501. 7970. 7940, 79o. 786. 7830. 77!.81qo.806o.803c.799o.796o.792o.7880.7850.781k.7770.7730.77uo.7660.7639.758o.751o.75do.7150. 8120. 8020. 805b. 8010. 7h0..7943.79
.8140.8110.8076.8039.8ur.7968
.7750.7720.7680.7643.76(.7360.75209.718774
770.72070,25.1075
附录）
（本表用」：1000的硫截溶液作封闭液）23
GB/T 8704. 1- 1997
o.708o.704o.7000.69o.6920.6870.6830.6780.6740.6650.664k.659o.654n.6490.6440.6390.6330.6280.6221.616o.710o.7060.7u20.698o.6940.689o.685o.c8o0.87o.671o.666o.6610.656.657o.646.640o.635o.629.624o.6181a. 712 0. 708 b. 704. 7000. 6950. 621b. 6870. 6820. 6770o. 67k0. 6#8. 6630. 658b. 6530. 6480. 6420. 637l0. 6310. 6260. 620.6890. 6840. 6790. 675la. 6700. 660. 660o. 655o. 65o. 6140. 63s0. 63:0. 6270. 62210.714c.7100.7066.70ab.6970.6930o.716o.712b. 7086.7040.6990.6950.6910.686o.6517.6770.6720, 667k3. 6620.6570.6510.646o.641kc.6350.6290.6230. 7180. 714 ko. 7100. 7060. 7010. 6970. 693o. 658o. 6830, 6780. 6740. 6690.6640. 659o. 653b.6480. c43o. 6370. 1310. 525o.720o.716p.712o.7n8p.703o.699o.694u.69oo.6850.68o.c76o.671o.666o.660o.6550.65qo.611o.635o.633c.62m0. 722lo. 718 k. 714u. 71oh. 705k). 7010. 6sc0. 692o. 687o. 6Bdo, 677lo. 6720. 667b. 662p. 6570. 6520. 646o. 6410. 635o. 620o.724 o.720 c. 716o. 711c. 707o. 70:3o. 698.6940. 689p.684jo. 679o. 674o. 665o. 66:p. 659o. 65ab. 6490. 642o. 637p.6310.726
0. 722a.71go. 713o. 7udo. 7n5o. 7no. 69@o. 691b. 686o. 68io. 676o. 671lo. 666o. 661k. 65sb. 65ob. 644p. 63ao. 6338 0. 724 c. 7200. 7150. 7110. 7070. 7020. 697b. 6930. 6880. 6830. 6780. t730. 6680. 6630. 6570. 6520. 6460. 540o. 6340.728
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GB/T 8704. 1—1997
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