【国家标准(GB)】 磷铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量

中华人民共和国国家标准
磷铁化学分有
析方法
红外线吸收法测定硫量
Methods for chemical analysis of ferrophosphorusThe infrared absorption method for thedeterimination of sulfur content本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围：0.005%~～0.600%。UDC 669.15'779
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GB 8705. 3
本标推遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标推的总则及一般规定》。1方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的測量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。
2试剂及材料
2.1高氯酸镁：无水、粒状。
2.2烧碱石棉：粒状。
2.3玻璃棉。
2.4钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.8~1.4mm。2.5锡粒：硫量小于0.0003%，粒度0.4~0.8mm。2.6纯铁：纯度大于99.8%，硫量小于0.002%，粒度0.8~1.68mm。氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.7
2.8动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。2.9素质：Φ×π，mm：23×23或25×25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧1h或通氧灼烧至空白值为最低。
2.10埚钳。
3仪器及设备
3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0ppm）。其装置如下图。3.1.1洗气瓶（3）：内装烧碱石棉（2.2）。3.1.2干燥管（4、9):内装高氯酸镁（2.1）。3.2气源
3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准598
1989-03-01实施
GB8705.3-88
1-氧气瓶：2--两级压力调节器；3—洗气瓶，4、9-干燥管；5-压力调节器；6-高频感应炉；7-燃烧管；8—除尘器；10—流量控制器；11-二氧化硫红外检测器3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.4控制系统
3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
3.4.2控制功能包括自动装卸世和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。4试样
试样应全部通过0.088mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
硫量，%
≥>0. 100 ~0. 600
5.2空白试验
试样量，8
称取0.500g硫量小于20ppm的纯铁标样，置于预先盛有0.300士0.005g锡粒（2.5）的埚（2.9）内，覆盖1.500士0.005g钨粒（2.4)，于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数。直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。599
5.3分析准备
GB 8705.3—88
5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选择设置最佳分析条件。
5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准试样（或纯铁标样）若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校正试验
5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、埚或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。
5.5测定
5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数）的设置等。
5.5.2将试样（5.1)置于预先盛有0.30g锡粒（2.5)的地埚（2.9）内，覆盖1.50g钨粒（2.4），钳取置于炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
>0. 005 ~0. 015
>0. 015~0. 025
>0. 025～0. 045
≥0. 045~~0. 070
>0. 0700. 120
≥0. 120- 0. 250
>0.250~0. 400
>0. 400～0. 600
充许差
附加说明：
本标准由新余钢铁厂起草。
本标准主要起草人尤其伸、刘金华。GB8705.388
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB576-65《磷铁化学分析方法》作废。601
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