【国家标准(GB)】 磷铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
磷铁化学分析方法
燃烧中和滴定法测定硫量
Methods for chemical analysis of ferrophosphorusThe combustion-neutralization titration methodfor the determination of sulfur content本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围：不大于0.60%。UDC 669. 15'779
GB8705.4-88
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫。吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2.1氧气：纯度大于99.5%。
2.2高温燃烧管：±×L，mm：20~24×600。2.3瓷舟：预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。高纯铁：粉状，硫量小于0.0010%。2.47
2.5硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.6碱石灰或氢氧化钠（粒状）。2.7铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上.部澄清液。吸收液：移取3.5mL过氧化氢（30%）用水稀释至1000mL，混匀。2.8
2.9混合指示剂：称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2.10氨基磺酸标准溶液
称取约0.1000g（精确至0.1mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸（NH,SO,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀、
2.11氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.005mol/L。2.11.1配制
称取0.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化饱和溶液，混勾，隔绝二氧化碳放置2～3日，使用时取上部澄清液。2.11.2标定
移取20.00mL氮基磺酸标准溶液（2.10）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加人10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化钠标准溶液（2.11.1）滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不退为终点。
2.11.3用120mL水按2.11.2中自加入10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%）起做空凸试验中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准502
1989-03-01实施
GB 8705.488
按公式(1)计算氢氧化钠标推溶液的浓度：1000×m·f×500
c = 97. 093 × (V, - V.)
m-fx40
97.093X (VV)
式中：C—--—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m
-氮基磺酸的称取量，8；
f-一—氨基磺酸的纯度，%（m/m）；V，—标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，nL；V。——标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；97.093-—氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。3仪器及装置
3.1定硫装置见图1：
1—氧气瓶；2一氧气压力表；3一流量计；4—缓冲瓶；5--洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸；6—干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）；7—洗气瓶，内盛硫酸（p1.84g/mL）；8—干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝；9--两通活塞；10-高温燃烧炉（长约300mm）；11--自动温度控制器（附热电偶），控制扩温1400~1450℃；12—高温燃烧管，13—瓷舟；14—硅胶塞；15—下燥管；16—吸收瓶（不带浮珠）；17-参比液，18—微量滴定管3.2吸收瓶见图2
4试样
试样应全部通过0.088mm筛孔。此内容来自标准下载网
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
GB8705.4—88
将预先盛有1g高纯铁(2.4)的瓷舟(2.3)按5.3进行空白试验。5.3测定
5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12），使管内温度升至1400~1450C。5.3.2移取40mL吸收液（2.8）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.9），以700～900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳。此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标溶液（2.11）至溶液为亮绿色。
5.3.3将试样（5.1)置于瓷舟（2.3）中，再覆盖1g高纯铁（2.4)，然后摊入高温燃烧管（12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14)（特别注意密封）、稍稍通入氧气使吸收液不回流。5.3.4以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700~~900mL/min的氧气流量（入口流量）导入吸收瓶（16）使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化钠标准溶液（2.11)滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000～1200mL/min的氧气流量，由两通活塞（9)控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化钠标准溶液（2.11)滴定至亮绿色。停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管（15）61
GB 8705. 488
及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化钠标溶液（2.11）滴定至亮绿色为终点。
分析结果的计算
按公式（2)计算硫的百分含量：S% = (.-V) :c× 0. 016 03
式中：V，—滴定试样溶液时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V，—·滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m。一一试样量，g;
0.016 03-
7允许差
-1.00mL1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫
>0. 005 ~ 0. 015
>0. 015~0. 025
>0. 025~0. 045
>0. 045~~0. 070
≥0. 070~~ 0. 120
>0. 120~ 0, 250
>0.250~～0. 400
0. 400 ~0. 600
附加说明：
本标准由湖南铁合金厂起草。
本标准主要起草人张玉兰、尹大建。充允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB576--.65《磷铁化学分析方法》作废。(2）
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