【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钐中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀士氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化中氧化镧、氧化铈、氧化、氧化钕、氧化、氧化、氧化钝、氧化镝、氧化、氧化镇氧化、氧化镜、氧化和氧化量
Samarium oxide .-Determination of lanthanum oxide,cerium oxide,GB/T18115.5--2000
praseodymium oxide,neodymiunm oxide,europium oxide,gadolinium oxideterbium oxide,dysprosium oxide,holmium oxide,erbium oxide,thuliumoxide,ytterbiun oxide,lutetium oxide and yttrium oxide contentsInductively coupied plasma atomic emission spectrographic method1范围
本标准规定了氧化中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化销、氧化钇、氧化钝、氧化镝、氧化钦、氧化镇、氧化钰、氧化镱，氧化和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化铕、氧化、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镶、氧化镶和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化铈
氧化错
氧化敏
氧化销
氧化钇
方法提要
测定范围，%
0. 002 0~~0. 050
0. 010 0 ~0. 100
0. 010 0-~0. 100
0. 005 0~0. 100
0. 001 0--0. 050
0. 010 0-- 0. 100
0. 020 0-0. 100
氧化物
氧化镝
氧化铁
氧化饵
氧化记
测定范圈，%
0. 002 0~0. 050
0. 005 0~~0. 100
0. 002 5~ 0. 100
0. 002 5 -~ 0. 101)
0. 000 5 -~ 0. 025
0. 000 5 ~ 0. 025
0. 001 0-- 0. 050
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校正法校正被测稀土杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸（1+1）。
3.3硝酸（1+1)。
3.4氩气（>99.99%）。
国家质量技术监督局2000-06-05批准2000~11-01实施
GB/T 18115.52000
3.5氧化标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化（>99.999%）.置于250ml烧杯中，加75ml盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入500mI睿点瓶.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含50mg氧化。3.6氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（99.99%），置100ml烧杯中.加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液稀释成1mlL含100μg和1mL含10ug氧化镧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸，3.7氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃C灼烧1h的氧化铺（>99.99%）.置于100ml.烧杯中，加10ml.硝酸（3.3），低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100)m!容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。将此溶液稀释成1ml个100和1mL含10μg氧化铈的标准溶液，其酸度均为5%硝酸。3.8氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃C灼烧1h的氧化错（99.99%），置100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释减1mL含100μg和1ml.含10ug氧化错的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.9氧化铵标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（≥99.99%），于100ml.烧杯中，加10ml盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100g和1mL禽10μg氧化铵的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.10氧化标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（99.99%），弹+100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释罕刻度，混勺。此溶液1ml.含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1mL禽100μg和1mL含10μg氧化饰的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.11氧化钒标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（≥99.99%），置了100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mI容瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度哟为含5%盐酸。3.12氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铖（>99.99%），置100ml.烧杯中，加10)mL.硝酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容地瓶中用水稀释刻度，混匀。此溶液1ml.盒1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml.禽10g氧化識的标准溶液，其酸度均为5%硝酸。3.13氧化镝标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化锅（>99.99%），黑手100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释到刻度，混。此溶液1mL.含1mg氧化镝。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镝的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.14氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铁（99.99%），降于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mI容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1ml.含10）g氧化铁的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。3.15氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化饵（≥99.99%）.置于100ml.烧杯中，加10ml盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮.冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中.用水稀释至刻度混勺。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10g氧化钾的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.16氧化钰标准蜓存溶液：称敢0.1000g经900C灼烧1h的氧化（99.99%），T100ml烧杯中，加10ml.盐酸（3.2）低温加热溶解至清亮，冷却率室温.溶液移入100ml.容量瓶中.用水稀释456
GB/T18115.5-2000
刻度，混勾。此溶液1ml.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100ug和1ml.含10ug氧化钩的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.17氧化镜标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镜（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化镜。再将此溶液稀释成1ml含100ug利1ml含10μg氧化镶的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.18氧化镶标准忙存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%）.置下100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温·溶液移入100ml，容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mlL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100ug和1ml，含10μg氧化的标溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.19氧化亿标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化亿（>99.99%）.置100ml.烧杯，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml.含10ug氧化钇的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（-级光谱），4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取0.5000g试样（5）置于200mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），于低温加热溶解至清亮，低温蒸发至1mL左右，稍冷，加5mL水，低温加热溶解盐类、冷却至室温后，将溶液移入50ml.容量瓶中，加人5ml.盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.待用6.2标样溶液的配制
将氧化标准溶液（3.5)和各稀让氧化物标准溶液（3.6~~3.19)按表2分别移入5个100m1.容量瓶中，并加入8mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀，制得5个标样系列溶液.待用。表2
标羧标号
标液标号
氧化镝
氧化镧
氧化钦
各稀土（以氧化物计)浓度，ug/mt.氧化
氧化钕
氰化销
氧化铈
各桶土（以氧化物计）浓度.ug/ml.氧化镜
氧化镇
氧化铁
氰化钇
氧化谱
氧化钇
6.3测定
6.3.1测定条件：
GB/T 18115.5--2000
等离子体光源：人射功率1.2kW，反射功率小于0.005kW。氯气流量：冷却气流量13L/min，载气流量0.42L/min。观测高度：线图上方12mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3
分析线，nm
线性范围，路
0. 002 0~~0. 050
0. 010 0~0. 100
0.010 0-~0. 100
0.005 0-- 0. 100
0. 001 0~0. 050
0. 010 0~0. 100
0. 020 0~0. 100
分析线，nm
6.3.3将分析试液（6、1)与标样溶液（6.2)同时进行氟等离子体光谱测定，分析结果的计算
线性范間，路
0. 002 0-- 0. 050
0. 005 0 --0. 100
0. 002 5-~0. 100
0. 002 5 -- 0. 050
0. 000 5 --0. 025
0. 000 5-~0. 025
0. 001 0~0. 050
将标样溶液（6.2)的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
氧化物
氧化镝
氧化铺
氧化钇
氧化铖
氧化铕
氧化钇
含量范围，%
0. 002 0-~ 0. 003 0
≥0. 003 0~-0. 010
0. 010~~0.050
0. 010--0. 050
0. 050~～0. 10
0. 020~~0. 100
0. 001 0~0. 003 0
>0.003 0~～0.010
>0. 010-0. 050
充许差，%
氧化物
氧化敏
氧化钦
氧化镇
含量范围，%
0. 005 0-0. 010免费标准下载网bzxz
≥0. 008 0 ~~0. 050
≥0. 050~0. 10
0. 002 5~ 0. 010
0. 010-0. 050
0. 000 5 ~- 0. 003 0
0. 003 0-- 0. 010
>0. 010~ 0. 025
充许差.%
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