【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钬中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀士氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铁中氧化镧、氧化、氧化、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化钝、氧化、氧化饵、氧化铁、氧化镜、氧化和氧化量Holmium oxide -Determination of lanthanun oxide,cerium oxide,praseodymium oxide,neodymium oxide, samarium oxide,europium oxide,gadolinium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide,erbium oxide,thuliunoxide,ytterbium oxide,lutetium oxide and yitrium oxide contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrographic method1范围
GB/T18115.9-2000
本标准规定了氧化铁中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化销、氧化钻、氧化鐡、氧化镝、氧化饵、氧化、氧化镜、氧化和氧化钇含量的测定方法。本标准适用氧化铁中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钒、氧化铖、氧化镝、氧化饵、氧化锰、氧化镜、氧化镶和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氯化镧
氧化饰
氧化钕
氧化销
2方法提要
测定范围，%
0. 001 0-~ 0. 050
0.003 0~0.050
0. 002 0-~0. 050
0. 001 0-~0. 050
0. 005 0~0. 100
0. 001 0-~0. 025
0. 003 0--0. 050
氧化物
氟化铖
氧化镝
氧化饵
氧化镜
氧化记
测定范围，%
0. 005 0~-0. 100
0. 005 0~0. 100
0. 0050~0.050
0. 001 0~0.050
0. 001 0~0. 050
0. 001 0~~0. 050
0. 002 0~~0. 050
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校正法校止被测稀土杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸（1+1)。
3.3 硝酸(1+1)。
3.4 氩气(99.99%)。
3.5氧化标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钦（>99.999%）.置于250ml烧杯国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
GB/T18115.9-2000
中，加75mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化。3.6氧化标准忙存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（≥99.99%），乳于100ml烧杯中，加10mL.盐酸（3.2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含1mg氧化镧。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml含10ug氧化镧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.7氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺（99.99%），罩于100ml烧杯中，加10ml.硝酸（3.3）.低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mlL含1mg氧化铺。再将此溶液稀释成1ml.含100g利1mL含10g氧化的标准溶液，其酸度均为含5%硝酸。3.8氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化错（≥99.99%），置丁100ml.烧杯中，加10mI.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml含10ug氧化错的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.9氧化敏标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（≥99.99%）.置于100ml.烧杯中，加10mI盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶波1ml.含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml含10μ氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.10氧化标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），翼-于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100g和1ml含10μg氧化钧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.11氧化销标准存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液稀释成1ml.含100ug和1ml.含10氧化销的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），罩于100ml.烧杯中，加10ml盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1ml含10u氧化钇的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.13氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铖（>99.99%），置于100mi烧杯中，加10mL销酸（3.3），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1ml.含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%硝酸。3.14氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（≥99.99%）罩于100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1m含10μg氧化镝的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.15氧化镇标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化饵（≥99.99%），置于100ml烧杯中，加10ml.盐酸（3.2）低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1tml含10)g氧化钮的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸，3.16氧化钰标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钰（>99.99%），于100ml.烧472
GB/T18115.9---2000
杯中，加10mL盐酸（3.2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10u氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.17氧化镱标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镜（99.99%）.降J100ml.烧杯，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中.H水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镱，再将此溶液稀释成1ml.含100ug和1mL含10μg氧化镜的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.18氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化谱（99.99%），留于100ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.禽100ug和11ml含10ug氧化镶的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃C灼烧1h的氧化亿（二99.99%），罩于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2）.低温加热溶解至清亮，冷却至空温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10ug氧化钇的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（-级光谱），4.2光源：氟等离子体光源使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取0.5000g试样（5）置于200mI.烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），于低温加热溶解至清亮，低温蒸发至1mL左右，稍冷，加5ml.水，低温加热溶解盐类，冷却至室温后.将溶液移入50ml.容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，待用。6.2标样溶液的配制
将氧化饮标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入5个100ml.容量瓶中.并加入10mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀，制得5个标样系列溶液，待用表2
标液标号
标液标号
氧化钦
10:000
氧化铖
氧化镧
氧化镝
各稀土（以氧化物计）浓度，μg/ml氧化饰
氧化谱
氧化钕
各稀士（以氧化物计）浓度ug/mL氧化
氧化德
氧化镇
氧化销
氧化馆
氧化钻
6.3测定
6.3.1测定条件：
GB/T18115.9-2000
等离子体光源：入射功率1.2kW，反射功率小于0.005kW。氩气流量：冷却气流量13L/min，载气流量0.42L/min观测高度：线圈上方12mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3bzxz.net
分析线，nm
线性范围.%
0. 001 0~ 0. 050
0. 003 0 ~0. 050
0. 002 0~ 0. 050
0. 001 0~ 0. 050
0. 005 0~~ 0. 100
0. 001 0 ~~ 0. 025
0. 003 0~~0. 050
分析线，nm
376-133
6.3.3将分析试液（6.1)与标样溶液（6.2)同时进行氯等离子体光谱测定。7分析结果的计算
线性范围，端
0. 005 0-~0. 100
0. 005 0~-0. 100
0. 005 0 ~ 0. 050
0. 001 0-~0. 050
0. 001 0~0. 050
0. 001 0-~ 0. 050
0. 002 0 -~ 0. 050
将标样溶液（6.2)的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，山计算机计算、校正并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差表4
氧化物
氧化镧
氧化销
含量范围，%
0. 001 0-- 0. 003 0
0. 003 0~ 0. 010
>0. 010~0.050
0. 000 5 ~~0. 003 0
≥0. 003 0~ 0. 010
0. 010~0.020
允许差，%
氧化物
氧化钇
氧化籍
氧化钕
氧化铖
氧化镝
氧化镇
氧化铺
含量范围，%
0. 002 0 ~ 0. 003 0
>0. 003 0-~ 0. 010
>0. 010~~0. 050
0. 005 0~0. 010
>0. 010--0. 10
0. 003 0~~0. 010
20. 010~0. 050
充许差，
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