【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镝中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镝中氧化镧、氧化铈、氧化、氧化、氧化氧化铕、氧化、氧化铖、氧化铁、氧化镇、氧化、氧化镜、氧化和氧化量
Dysprosium oxide-- Determination of lanthanum oxide,ceriurm oxide :GB/T18115.8-2000
praseodymium oxide,neodymium oxide,samarium oxide,eueropium oxide,gadolinium oxide,terbium oxide,holmium oxide,erbium oxide,thuliumoxide, ytterbium oxide,luteclum oxide and yttrium oxide contents--Indutively coupled plasma atomic emission spectrographic method1范围
本标准规定了氧化镝中氧化镧、氧化铺、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化镝中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钒、氧化、氧化铁、氧化镇、氧化钰、氧化镶、氧化和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
载化镧
氧化铈
氧化钕
氧化铕
氧化钇
方法提要
测定范围,%
0. 000 1 ~~0. 100
0. 004 0~~0. 100
0. 004 0~~0. 100
0. 002 0~~0. 100
0. 002 0-0. 100
0. 001 0~~0. 100
0. 002 0-~0. 100
氧化物
氧化铖
氧化钦
氧化镇
氧化镱
氧化钇
测定范围.%
0. 004 0~~0. 100
0. 004 0-- 0. 100
0. 001 0-- 0. 160
0. 000 5 ~~- 0. 100
0. 000 5-~0, 100
0. 000 5-~0. 100
0. 000 5 ~~0. 100
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以系数法校正被测其存元素的干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mlL)。
3.2过氧化氢（30%）。
3.3盐酸（1+1)。
3.4 硝酸(1+1)。
3.5氟气（>99.99%)。
国家质量技术监督局2000-06-05批准200011-01实施
GB/T18115.8-2000
3.6氧化镝标准溶液：称取12.500g经900℃灼烧1h的氧化锅（>99.999%），置于500ml烧杯中，加40mL盐酸（3.1），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入500m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：此溶液1mL含25mg氧化镐，
3.7氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（≥99.99%）置100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镧的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.8氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃C灼烧1h的氧化铺（>99.99%），臀于100ml.烧杯中，加10mL硝酸（3.4），加10ml过氧化氢（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液稀释成1ml.含100ug和1ml.含10g氧化铈的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.9氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10pg氧化谱的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.10氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100g和1ml.含10g氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（99.99%），置于100m烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100g和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.12氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕（99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10ug氧化销的标准液，其酸度均为含5%的盐酸。3.13氧化钒标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml，烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移1.00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100uμg和1mL.含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.14氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铖（>99.99%），臂于100ml.烧杯中，加10mL硝酸（3.4），加10mL过氧化氢（3.2），低温加热溶清后冷却至室温。溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铖。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10g氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.15氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钦（>99.99%），罩于100ml.烧杯中，加10mI.盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml含100g和1mL含10ug氧化铁的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.16氧化镇标准存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化饵（>99.99%），宵于100ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10μg氧化钙的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.17氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释率刻度468
GB/T 18115.8---2000
混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL，含10μg氧化锰的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.18氧化镜标准贴存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（≥99.99%）.管F100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。混勺。此溶液1mL含1mg氧化镜。再将此溶液稀释成1mL含100g和1mL含10μg氧化镱的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%）.置于100ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释率刻度：混勺。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μ氧化僧的标准济液，其酸度均为含5%的盐酸。3.20氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于100）ml，烧杯中，加10mL盐酸（3.3），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和！ml含10μg氧化亿的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（--级光谱）4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900℃灼烧1h，置于于燥器中，冷却至室温，立郎称量。6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取1.0000g试样（5），置于200ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.3），于低温溶解至清，低温蒸发至体积为1mL左右，稍冷，加5mL水，低温加热至沸，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中.讯10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。待用。6.2标样溶液的配制
将氧化镝标准溶液（3.6)和各稀土氧化物标准溶液（3.7~~3.20)按表2分别移人（个10)ml.容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀，制得六个标样溶液。待用。表2
标液标号
标液标号
氧化镝
氧化铖
氧化镧
氧化钦
各稀土（以氧化物计)浓度·ug/ml氧化铈
氧化错
氧化饺
各稀土（以氧化物计)浓度，μg/ml氧化镇
氧化镱
氧化铕
氧化记
氧化纪
6.3测定
6.3.1测定条件：
GB/T18115.8—-2000
等离子体光源：入射功率0.70kW，反射功率小于0.005kW。氟气流量：冷却气流量13L/min，载气流量0.42L/min。观测高度：线圈上方15mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3
分析线，nm
线性范围，%
0. 000 1 - 0. 100
0. 004 0~0. 100
0. 004 0~~0. 100
0. 002 0 -~ 0. 100
0. 002 0~0. 100
0.001 0~0.100
0. 002 0~ 0. 100
分析线，nm
6.3.3将分析试液（6.1)与标样溶液（6.2)同时进行氩等离子体光谱测定。分析结果的计算
线性范围、
0. 004 0- 0. 100
0. 004 0--0. 100
0. 001 0~-0. 100
0. 000 5 ~0. 100
0. 000 5 ~- 0. 100
0. 000 5 - 0. 100
0. 000 5~0. 100
将标样溶液的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
鼠化物
氧化铺
氧化铖
氰化铁
氧化钕
氧化钇
含量范圈，%
0. 004 0~10. 010 0
70. 010~0. 030
0. 030~ 0. 060
>0. 06- 0. 10
：0.002Q~0.0100
0. 010-~0. 030
0. 030-0. 060
>0. 06~~0. 10
允许相对差，%
氧化物
氧化镧
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氧化镇
毂化镂
氧化镦
氧化籍
含量范围，%
0. 001 0~ 0. 005 0
≥>0. 005 ~0, 020
≥0. 020~0. 060
≥0. 06~0. 10
0.000 5～0.002 0
>0. 002~0. 010
>0. 010~0. 040
>0. 040--0. 100
允许对差，%
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