【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化、氧化、氧化铕、氧化、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镜、氧化和氧化记量Neodynium oxide-- Determination of lanthanum oxide,cerium oxide,praseodymium oxide , samarium oxide,europium oxide , gadolinium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide,holmium oxide,erbium oxide,thuliumoxide , ytterbium oxide, lutetium oxide and yttrium oxide contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method1范围
GB/T18115.4--2000
本标准规定了氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化铖、氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化锈、氧化镱、氧化镶和氧化亿含量的测定方法。本标准适用于氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化谱、氧化、氧化铕、氧化、氧化铖、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化铈
氧化铕
氧化钇
氧化铖
方法提要
测定范围.%
0. 005 0-~ 0. 100 0
0. 005 0~0. 100 0
0. 002 0~ 0. 100 0
0.005 0~0.100 0
0. 000 5~0. 100 0
0. 005 0~~ 0. 100 0
0. 005 0~ 0. 100 0
氧化物
氧化镝
氧化铁
氧化钾
氧化镶
载化记
测定范围，%
0. 001 0---0. 100 0
0. 001 0~ 0. 100 0
0. 001 0~-0. 100 0
0.001 0~~0. 100 0
0. 000 5 ~ 0. 100 0
0. 000 5~0. 100 0
0. 000 5 ~~ 0. 100 6
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氟等离子体光源激发，进行光谱测定。以系数法校正被测共存元素的干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1碘化钾。
3.2过氧化氢（30%）。
3.3盐酸（1+1)。
3.4盐酸(1+20）。
国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
3.5氩气(>99.99%）。
GB/T18115.4--2000
3.6氧化钕标准溶液：准确称取20.0000g经900C灼烧1h的氧化钕（>99.995%），置了300）ml，烧杯中，加入75mL盐酸（3.3)加热溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4)浸取，并转移至2000mI容量瓶中、并以盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钕。3.7氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100nl.烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至100ml容域瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.8氧化铈标准存溶液：称取0.1000经900C灼烧1h的氧化铺（>99.99%），于100ml.烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），再加入约0.2碘化（3.1)加热溶解后，滴加过氧化氢（3.2）赶碘+蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至100mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化铺的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。
3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化错（99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.3）.低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至100ml容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1mL含100和1ml.含10μg氧化的标准溶液.其酸度均为含5%的盐酸。3.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（99.99%），了100ml烧杯中，加入10mL.盐酸（3.3），低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）漫取并移至100ml.容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100pμg和1ml.含10pg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.11氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃燃烧1h的氧化销（>99.99%），管于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解后，蒸至近于，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至100ml容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.12氧化钒标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），置+100.烧杯中，加入10mL盐酸（3.3）低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至100ml.容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100uμg和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.13氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），翼于100ml.烧杯中，加入10mI.盐酸（3.3），低温溶解后，蒸至近下，冷却至室溢，以盐酸（3.4）漫取，并移至100ml.容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg氧化铖。再将此溶液稀释成1ml.含100ug和1mL含10ug氧化铖的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.14氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），罩于100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）漫取，移至100ml.容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液稀释成1ml，含100g和1mL含10g氧化镝的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.15氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铁（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加人10ml.盐酸（3.3），低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）漫取，并移至100ml.容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将批溶液稀释成1ml.含100μg和1ml.含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.16氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钮（99.99%），置]100ml.烧杯中.加入10mL盐酸（3.3），低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至100ml.容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1.mL含1mg氧化斜。再将此溶液稀释成1ml.个100g和」mL含10g氧化饵的标准溶液.其酸度均为含5%的盐酸。3.17氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（99.99%），100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至100ml.容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化锰。再将此溶液稀释成！ml452
GB/T18115.4—2000
100μg和1mI.含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.18氧化镜标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1.h的氧化镜（≥99.99%），罩于100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.3)，低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至100)ml，容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镱、再将此溶液稀释成1ml.分100ug和1ml.含10μg氧化镱的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸，3.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），罩丁10)ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解后，蒸至近-，冷却至室温，以盐酸（3.4）漫取，并移至100)ml.容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化谱。再将此溶液烯释成1ml.命100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸3.20氧化亿标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化亿（≥99.99添）.于100nl.烧杯巾，加入10ml盐酸（3.3），低温溶解盾，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸（3.4）浸取，并移至1t）ml.容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成！ml.100μg和1mL含10g氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.25nm/mm（--级光谱）。4.2光源：氟等离子体光源，使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900℃灼烧1h，贮存于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1分析试液的制备
称取0.5000g试样（5），置于100mL烧杯中，加20ml.盐酸（3.3）.加热溶解，蒸至近下，冷知至室温，以盐酸（3.4)浸取并定容至100ml.容量瓶中，混匀，待用。6.2标样溶液的配制
将氧化标准溶液（3.6)和各稀土氧化物标准溶液（3.7~3.20)按表2分别移入8个100ml.容量瓶中，以盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀，制得八个标样溶液。表2
标液标号
标液标号
氧化钕
氧化镝
氧化镧
氧化铁
各稀土（以氧化物计)浓度，μg/ml，氧化铈
氯化铕
各稀土（以氧化物计)浓度，μg/ml.氧化镇
氧化锰
氧化镜
氧化钝
氧化线
GB/T 18115.4--2000
分别以标液标号0、1、2、3、4、5和标液标号0、3、4、5、6、7做T作曲线W1和W2。W1用于分析1.0μg/mL以下的试样；W2适用于0.55.0μg/mL试样的测定6.3测定
6.3.1测定条件
等离-子体光源：入射功率0.8kW，反射功率0.005kW。雾化器：石英同心气动雾化器。炬管：三冏心石英玻璃炬管。
氩气流量：冷却气12L/min；载气1.2L/min。观测高度：线圈上方15mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3
分析线，nm
线性范围，%
0. 002 0~0. 100 0
0. 001 5 ~~0. 100 0
0. 001 5~~0. 100
0. 002 0 ~ 0. 100 0
0. 000 5 - 0. 100 0
0. 002 0~~ 0. 100 0
0. 001 5~~0. 100 0
分析线.nm
线性范围，
0. 001 0~- 0. 100 0
0. 001 0~0. 100 0
0. 001 0~~ 0. 100 0
0. 001 0--0. 100 0
0. 000 5-- 0. 100 0
0. 000 5~0. 100 0
0. 000 4~ 0. 100 0
6.3.3将分析试液（6.1）与标样溶液（6.2)同时进行氩等离子体光谱测定。根据分析试液中杂质元素含量选择不同的工作曲线。
分析结果的计算
格标样溶液（6.2)的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值及干挑的校正系数，由计算机计算并输出分析结果。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
氧化物
氧化铈
氧化钇
氧化铖
氧化铁
氧化镝免费标准下载网bzxz
氧化饵
氧化铕氧化
氧化氧化钇
含量范围，%
0. 005 0~0. 020 0
≥0. 020 0~0. 100 0
0. 005 0~-0. 020 0)
0. 020 0-- 0. 100 0
0. 001 0-~ 0. 020 0
0. 020 0~0. 100 0
0. 000 5~0. 010 0
≥0. 010 0~0. 100 0
充许机对差，
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。