【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铽中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铖中氧化镧、氧化铈、氧化、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化、氧化和氧化量
Terbium oxide-- Determination of lanthanum oxide , cerium oxide,praseodymium oxide,neodymium oxide,samarium oxide europium oxide.GB/T 18115. 7.--2000
gadolinium oxide,dysprosium oxide,holmiumn oxide,erbium oxide,thuliumoxide,ytterbium oxide ,lutetium oxide and yttrium oxide contents--Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method1范围
本标准规定了氧化中氧化、氧化铈、氧化、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化、氧化钛，氧化、氧化、氧化镱、氧化和氧化亿含量的测定方法。本标准适用于氧化绒中氧化镧、氧化铈、氧化、氧化铵、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镜、氧化镶和氧化钇含量的测定。测定范圈见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化铈
氧化钕
氧化铕
2方法提要
测定范围，%
0. 003 0~0. 050
0. 003 0~~ 0. 050
0. 003 0 ~0. 050
0. 001 0~0. 050
0. 003 0~~0. 050
0. 001 5~0. 050
0. 008 0~ 0. 10
氧化物
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镱
氧化记
测定范围，%
0. 003 0~0. 050
0. 002 0~~0. 050
0. 005 0-~ 0. 10
0. 000 5~0. 025
0. 009 5 ~ 0. 025
0. 001 0~-0. 050
0. 003 0~~0. 050
试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱測定，并用系数校正法校正被测稀土杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4氟气（>99.99%）。
3.5氧化铖标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化（99.999%），置于250mI烧杯国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
GB/T18115.7--2000
中.加75ml.硝酸（3.3），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移人500ml容量瓶中，用水稀释率刻度，混匀，此溶液1ml50m氧化。
3.6氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），饼+100ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.2）低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾：此溶液ml.含1mg氧化镧。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10ug氧化镧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.7氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃C灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL硝酸（3.3），低温加热，并滴加过氧化氢（3.1)溶解至清亮，冷却至室温，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml含10ug氧化铈的标准溶液，其酸度均为5%硝酸。3.8氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（>99.99%），臂于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml.含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.9氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯小，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混，此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1mL含100g和1mL含10μg氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），泽于100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混钉，此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100g和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.11氧化销标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化销（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10μg氧化销的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸，3.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（≥99.99%），臂于100ml烧杯中。川10ml.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml含100g和1ml含10μg氧化钇的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.13氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镝（≥99.99%），罩-于100ml烧杯中，加10ml盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1mL含10μg氧化镝的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.14氧化铁标准此存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铁（>99.99%），罩于100ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入1001mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混。此溶液1ml.含1mg氧化铁。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铁的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.15氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化饵（≥99.99%），置手100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mlL含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml含10μg氧化饵的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.16氧化钰标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（≥99.99%），r了100ml烧464
GB/T 18115.7—-2000
杯中、加10mL.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml含1mg氧化锈。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.17氧化镱标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镜（≥99.99%），胃100mL烧杯中.加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含1mg氧化镜。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml.含10μg氧化镜的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.18氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化谱（>99.99%），置100ml.烧杯中.加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷都至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10μg氧化镶的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.19氧化亿标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（99.99%），置于100mL烧杯中，加10mI.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化亿的标准溶波，其酸度均为含5%盐酸。4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（级光谱）。4.2光源：等离子体光源使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取0.5000g试样（5)置于200mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3），于低温加热溶解至清亮，低温蒸发至1mI.左右，稍冷，加5mL水，低温加热溶解盐类，冷却至室温后，将移入50mL容量瓶中，加入5ml.盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混勾，待用。6.2标样溶液的配制
将氧化标准溶液（3.5)和各稀土氧化物标准溶液（3.6~3.19)按表2分别移入5个100mL容量瓶中，并加入10mL盐酸（3.2)，以水稀释至刻度，混匀，制得5个标样系列溶液，待用。表2
标液标
标液标号
氧化铖
10 000
氧化镝
氧化钦
各稀土（以氧化物计）浓度，μg/mL氧化铈
各稀土（以氧化物计）浓度·μg/mL氧化镇
氧化德
氧化铕
氧化钒
6.3测定
6.3.1测定条件：
GB/T18115.7-2000
等离子体光源：入射功率1.2kW，反射功率小于0.005kW。氩气流量：冷却气流量13L/min，载气流量0.42L/min。观测高度：线圈上方12mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3
分析线，nm
线性范围，%
0. 003 0-~- 0. 050
0. 003 0---0. 050
0. 003 0~~ 0. 050
0. 001 0~0.050
0. 003 0~-0. 050
0. 001 5~0. 050
0. 008 0-~ 0. 100
分析线.nm
6.3.3将分析试液（6.1)与标样溶液（6.2)同时进行氟等离子体光谱测定。7分析结果的计算
线性范围，
0. 003 0--0. 050
0. 002 0 ~0. 050
0. 005 0~0. J00
0. 000 5~ 0. 025
0. 000 5~~ 0. 025
0. 001 0~0. 050
0. 003 0-~ 0. 050
将标样溶液（6.2）的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，出计算机计弹、校正并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对误差。表4
氧化物
氧化镧
氧化铈
氯化镝
氧化钇
氧化镜
氧化镁
氧化钕
含量范围，%
0. 001 0~0. 003 0
>0. 003 0~0. 010
>0. 010~0. 050
0. 000 5 ~~0. 003 0
≥0. 003 0~0. 010
>0. 010~0. 025
0. 001~-0. 003
0. 003~~0. 010
0. 010~0. 05
允许差，%
氧化物
氧化铁
氧化铕
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氧化钒
含量范围，%
0. 002 0 ~~0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 010
≥0. 010~0. 050
0. 001 5~~0. 003 0
>0. 003 0~0. 010
0. 010~0. 050
0. 005 0~0. 010
7-0. 010~~0. 100
0. 008 0~0. 010
>0. 010~0. 100
允许差，%
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