【国家标准(GB)】 氧化钇铕化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化饵、氧化铥、氧化镱、氧化镱和氧化镥量

GB/T 18116.1~18116.3 -2000
本标准未有相应的国际标准和国外先进标准，本标准是为满足《荧光级氧化亿销》产品标准及贸易需要而首次制定的。
本标准按GB/T1.1-1993和GB1.4-1987标准编写。本标准遵守：GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。本标准出国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由上海跃龙有色金属有限公司和江阴加华新材料资源有限公司负责起草。本标准主要起草人如下表：
标推号及标准名称
GB/T18116.1电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钇销中氧化、氧化铈、氧化、起草单位
上海跃龙有色金属有限公司
氧化铵、氰化、氧化钒、氧化铖、氧化镝、氧化丨江阴加华新材料资源有限公司钦、氧化饵、氧化、氧化镱和氧化量GB/T18116.2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钇铕中氧化铕量
上海跃龙有色金属有限公司
江阴加华新材料资源有限公司
GB/T18116.3荧光分光光度法测定氧化亿销北京有色金属研究总院中氧化铕量
江阴加华新材料资源有限公司
起草人
俞秉彦
王寿虹
俞秉彦
王寿虹
刘文华
姚京壁
中华人民共和国国家标准
氧化铕化学分析方法
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钇中氧化镧、氧化、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钇、氧化、氧化镝、氧化铁氧化镇、氧化、氧化镜和氧化量Yttrium-europium oxide--Determination of lanthanum oxide,cerium oxide, praseodymium oxide, neodymium oxide,samarium oxide,gadolinium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide,holmium oxide,erhium oxide,thulium oxide,ytterbium oxide and lutetium oxide contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method1范围
GB/T 18116. 1--2000
本标准规定了氧化铕中氧化镧、氧化、氧化错、氧化钕、氧化、氧化、氧化、氧化镝、氧化钦、氧化饵，氧化、氧化镱和氧化含量的测定方法。本标准适用于氧化亿销中（4.00%一8.00%氧化铕）氧化镧、氧化铺、氧化错、氧化钕、氧化、氧化、氧化、氧化镝、氧化钦、氧化钼、氧化、氧化镱和氧化含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化铺
氧化钕
氧化钧
2方法原理
测定范围，%
0. 000 1-- 0. 010免费标准bzxz.net
0. 000 5~-0. 010
0. 000 5 ~~0. 010
0. 000 3-~ 0. 010
0. 000 5~0. 010
0.000 2~~0.010
0, 000 5~0. 010
氧化物
氧化镝
氧化钦
氧化饵
氧化镜
氧化锥
测定范围%
0. 000 2 ~ 0. 010
0. 000 1 ~~0. 010
0. 000 1--0,. 010
0. 000 1 ~0. 010
0, 000 1~0. 010
0. 000 1-0. 010
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2 盐酸(1+1)。
3.3硝酸（1+1)。
国家质量技术监督局2000-06-05批准480
2000-11-01实施
3.4氩气(99.99%)。
GB/T 18116. 1 --2000
3.5氧化标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（=99.999%）.置于250ml。烧杆中，加入150ml，盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺：此溶液1ml含100mg氧化。
3.6氧化销标准溶液：称取2.5000g经900C灼烧1h的氧化销（=99.999%），置子250ml.烧杯中，加人30mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含1.mg氧化销。
3.7化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（>99.99%）.于100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100inL容量瓶中，用水稀释至刻度，混，此溶液1ml.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10μg氧化镧的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
3.8氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铺（99.99%）.置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3），加入10mL过氧化氢（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容#瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此溶液稀释成1mL含100利1mL含10ug氧化铈的标准溶液，其酸度均为含5%硝酸。3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化谱（99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10ml.盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混幻。此溶液1mL含1mg氧化谱。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10μg氧化错的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.10氧化钕标准存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（≥99.99%），罩100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1mL含100路和1mL含10μg氧化钕的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸
3.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（≥99.99%）、置于100ml烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
3.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10mL.盐酸（3.2），低湿溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，此溶液1mI.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100pg和1ml.含10μg氧化的标催溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.13氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），留于100ml烧杯中，加入10mL盐酸（3.2）.低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化鐡。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化绒的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
3.14氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镝（>99.99%），罩于100ml.烧杯中，加人10ml.盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml.容瓶中，用水稀释至刻度、混，此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液稀释成1mL含1004g和1ml.含10μg氧化镝的标溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.15氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%）.置干100mt.烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混了。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml.含10氧化铁的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
GB/T 18116. 1-- 2000
3.16氧化饵标准熨存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化饵（≥99.99%），置下100ml.烧杯，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含1mg氧化钮。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10ug氧化饵的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.17氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化锰（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.2)，低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.18氧化镜标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化镜。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镱的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化繪（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.25nm/mm（级光谱）。4.2光源：氟等离子体光源使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取1.0000g试样（5），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待用。6.2标样溶液的配制
将氧化、氧化销标准溶液（3.5～3.6)和各稀土氧化物标准溶液（3.7~3.19)按表2分别移入4套6个共24个100ml.容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度.混匀，制得24个标样溶液。表2
标液标号
氧化镧
氧化铈
各稀土（以氧化物计）浓度，ug/mL氧化罐
氧化铵
标液标号
标液标号
6.3测定
6.3.1测定条件：
氧化镧
氧化镐
氧化铈
GB/T18116.1--2000
表2(完）
各稀土（以氧化物计)浓度，μg/mll氧化错
氧化钕
各稀土（以氧化物计)浓度，pg/mL氧化钦
氧化钾
氧化镜
等离子体光源，入射功率0.8kW，反射功率小于0.005kW。氧化镶
氧化钇
氧化铕
氧化钇
GB/T18116.1--2000
氟气流量：冷却气流量14L/min，载气流量0.42L/min。观测高度：线圈上方15mm。
分析线及线性范围见表3。
分析线·hm
线性范围，%
0. 000 1 -~ 0. 010
0. 000 5 -- 0. 010
0, 000 5~ 0. 010
0. 000 5 ~ 0. 010
0. 000 3~ 0. 010
0. 000 5~~0. 010
0. 000 2-~0, 010
1)Ce可以根据不同仪器在两条分析线中选择使用元
分析线，nm
线性范围，
0. 000 5-~0. 010
0. 000 2~-0.010
0. 000 1~0. 010
0. 000 1-0. 010
0. 000 1~ 0. 010
0. 000 1--0. 010
0. 000 1--0. 010
6.3.3根据试液中的销含量选择相应的标样溶液系列，将分析试液（6.1)与标样溶液（6.2)同时进行氩等离子体光谱测定。
7分析结果的计算
将标样溶液的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。表4
氧化物
氧化铈
氧化斌
氧化钕
氧化镝
鼠化镧
氧化铁
氧化甄
氧化镱
含量范围，%
0. 000 5 ~~ 0. 002 0
≥0. 002 0~ 0. 010 0
0.00030.0005
> 0. 000 5 ~0. 002 0
>0. 002 0~0. 010 0
0. 000 2 ~~0. 000 5
>0. 000 5 -~ 0. 002 0
>0. 002 0~ 0. 010 0
0. 000 1 ~~ 0. 000 3
>0. 000 3~0. 000 5
≥0. 000 5~ 0. 002 0
>0. 002 0~0. 010 0
允许相对差，%
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。