【国家标准(GB)】 合成生胶中防老剂含量的测定 高效液相色谱法

Ics 83.040.10
中华人民共利国国家标准
GB/T 181182000
idt ISO 11089: 1997
合成生胶中防老剂含量的测定
高效液相色谱法
Rubber,raw synthetic --Determinatian ofanti-degradants by high-performanceliquid chromatography
200006-09发布
2000-11-01实施
国家质最技术监督局发布
G018118
本标准等同采用国际标准1S01_1189：1997合成生胶一用高效液相色谐法测定随老剂3。本标准由中国不洲化工荣团公司接出。标准出全围接总与蒙腔制品标随化技术委员会合成意校分技术委尺会归口，云标准起草单控，兰州北公司化小征除。去标准土要起英人：韩萍、医月站。GA/T18118—2000
ISO前言
BO国际标准化组凯！是夺国家标准因伍S0成显团休）的业界性联合机构，制定国际标准的上作迪常由IS）各技术委员会进行：比对已注立控术委员会其感义趣的成团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府郊非政内的国示组织，也可参划此项工作，在电工技求标准化的所有力而，IS)与国电T技术委员公IEC紧合作.
校术委员会采纳的国际标准草案，要发给减员体进行批票：作为国际标准发布时·要求至少行75%投票的成导困体投资放票
国际标准IS)11C8出ISO/TC45.橡胶与镶液制的抗术委会制定。中华人民共和国国家标准
合成生胶中防老剂含量的定
高效液相色谱法
Rubber,raw synthelic-[etermlnation afanti-degradants hy high-perfarmanceliquid chmatograpay
GB/T 18118 --2000
ttIso11089:1997
馨告：他用本标净的入员应热悉正规实验主频作规理，本标准无意涉及因使用本标妆可能出现的所有安全问题，制定相应的安全和饱康规程并确保符合国豪法规量使用者的资任，1范围
本标准定了有成生校下列防老剂含尽的融定女法，N-流张N-长.H-对苯二骏：
N-芳基N芳基米二胺；
N米基-3蒸楼：
2.2.4-三基-1,2-氢化垂啦采个物，本标件适月丁寒橡胶（CR）、丁胰橡胶(NBR）丁苯橡胶(SBR)等生胶。当生睦中舍有填充注时，会影响划定结具，如果污要，本法稍准接改可月其它胺类防老剂的测定，2原理
从生胶中定量抽提既老剂，用与效液柜色谱(TIPTC)将其与担提的其余组分分商，并检测其组分程，测量出择面积，在相性下测定已知盘的向种老剂组分峰而积。计算生酸中防老剂的含量：3试剂
3.1继悦剂A醇(HPI.C级)和0.CmoI/LZ酵铵（分析纯>水落液1:1(/V的混合物、3.2洗脱剂B,用醇[PL级>。
3.3拍剂：异内序HPLC级）和氛甲(HPIC级2：1的混合物，4器
言证实检市慢器以及：
1.1高效波相色谱仅：只右梯度满脱能由个13叫.周定回路进伴器，一个可变液长的装外可况格消举--入记录积分微据系统组求。4.2高效液相色谐注：反相,轻子人小5m的HYPERSTT.ODS或SPHFRI5(TXS杜，若梗用其它划拓的色谱时，否改洗脱程，
4.3超击波渐：客开约21.、数率17.5kIIz4.2Hz。注1：只要追完会地提出货在剂可用不同资量机续作数率的能源率国家质量技术监督局2000-06-09批准2000-11-01实施
4.4.分析大.效小丧教0.01mg
5色谱件
5.1A系，输送洗脱剂4（3.1)。
5.2B乘，输送洗联剂B(3.2)：
5.3就速0.25m/itl。
5.4租:40℃
5.5选详体积,1G以.
GB/T18118.2000
5-E检测波长：2.2.--甲基-1.2-二垫化唑啉物为233五m其它防老叫为295nm，5.7参比被长：550 nm.
5. 8 洗脱程序表 1)
6择作步骤此内容来自标准下载网
洗脱剂A
说脱剂卫
6.t将胶样在实验笔开炼机二制减厚约0.25~0.5Cmm的胶片,取约1名胶片剪成约5mm2的小率片备用。按6.2至6.6步骤重复测定两次，6.2取约230m小块试单.满确至0.1g股入2Gml.烧瓶中。乐3移激管确移取1CmL编提剂（3.3)t.入上透烧瓶中，加盖。6.4老望波游（4.3)宁抽扰31.温度不得超过30么：然后过微抽提落，将共封存十兰品瓶汁3：右起声识裕担超过30（可整分导效烷瓶被裂，必要时在抽展过程中定对电在范压中归人冷水，以保持齐供于20℃
6.5将 10 nL抽提波(5. 4)注人HPLC柱(4. 2)中,接5.8程序洗脱。6.6记录试拌既老剂的面积
6.7取与证推十所含坊老剂估二扫近的基推防老剂，准确全0.01mg：敦人23m。党瓶中。6.B移液管准确移圾10mL排提剂.引入烧瓶中，解基准防老剂.渐解后过德，与成基准防老剂剂液，均存于与一样品瓶中，如果需世，游解过保可使用温考低上30的赶声版浴6-9 将 1CuL 基准防格剂溶被(6. 8>注人HFLC 杜中,按 5. 8 程序洗脱。6-10证录基准防老剂药峰积。
分析结果的表述
试样十齿老列的含盘以质量分教表示,出计算公式1)给出：防老剂（路）一
武市：闵，
基演防书剂的质岸，
试样的质量，rg
基准防老剂的蜂面积；
试样防老剂的蜂面积
GB/T18118-2000
所得结果应表示至-悦小数，试验结果取两次测定结果的平沟值。试验报告
试验报告密包括下列内容：
）太标准的筑号；
b）关上烂品的详细说明：
心样品中院老剂的含量·%！
d）试验口期。
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