【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铒中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镇中氧化镧、氧化、氧化、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化铖、氧化镝、氧化铁、氧化钰、氧化镜、氧化和氧化量Erbium oxide--Determination of lanthanum oxide,cerium oxidepraseodymium oxide , neodymium oxide,samarium oxide .europium oxide.GB/T 18115.10--2000
gadolinium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide ,holmium oxide,thuliumoxide,ytterbiun oxide ,lutetium oxide and yttrium oxide contents--Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method1范围
本标准规定了氧化饵中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定方法，本标准适用于氧化饵中氧化镧、氧化铈、氧化，氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化、氧化、氧化铁、氧化钰、氧化镱、氧化和氧化记含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化铺
氧化错
氧化铕
氧化钇
方法提要
测定范围，%
0. 001 0~0. 025
0. 003 0~0. 050
0. 003 0~~ 0. 050
0. 001 9-0. 050
0. 002 0~~ 0. 050
0. 001 0~~0. 025
0. 005 0~~0. 100
氧化物
氧化镝
氧化钦
氧化铁
氧化镱
测定范围，兴
0. 003 0~~0. 050
0. 001 0~0. 050
0. 003 0~0. 050
0. 001 0-0. 050bZxz.net
0.001 0~-0. 025
0. 000 5~-0. 025
0. 001 0~0. 050
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校正法校正被测稀上杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4氩气（>99.99%）。
3.5氧化饵标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化饵（≥99.999%）.置于250ml.烧杯国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
GB/T18115.10—2000
中，加75mL战酸（3.2）.低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入500ml容量瓶呼，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化钮。3.6氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），罩于100ml。烧杯中，加10ml盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷即至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液稀释成1mL含100g和1ml含10氧化的标准溶液，其酸度均为含5%批酸。3.7氧化铺标准烂存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺（99.99%），置于100ml.烧杯中、加10mL硝酸（3.3），低温加热，并滴加过氧化氢（3.1)溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100）mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化铈。再将此溶液稀释成1ml含100ug和1ml含10期氧化锦的标准溶液，其酸度均为含5%硝酸。3.8氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2）.低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml.含10μg氧化谱的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.9氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕（>99.99%），翟于100ml.烧杯中.加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和】ml含101g氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），罩于100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶4，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10μg氧化钧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.11氧化销标贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化销（>99.99%），暨于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移人100mI，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.禽10g氧化铕的标准溶液，具酸度均为含5%盐酸。3.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钇（>99.99%），于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10pg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.13氧化铖标推贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铖（>99.99%）.于100ml.烧杯中，加10ml.硝酸（3.3），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容基瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10μg氧化鼠的标准溶液，其酸度均为含5%硝酸。3.14氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（≥99.99%）置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镐。再将此溶液稀释成1mL含100m和1mt含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.15氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铁（99.99%）.暨于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混勺。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液稀释成1mL含100g和1ml.含10g氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.16氧化钰标雅忙存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（99.99%）.于100ml.烧176
GB/T18115.10--2000
杯中，加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮，冷却至空温，溶液移入100ml容量瓶4，用水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml含！mg氧化，再将此溶液稀释成1mI含100g和1ml.含10ug氧化钰的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.17氧化镜标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镜（>99.99%）.臀j700ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中.用水稀释至刻度+混匀。此溶液1ml含1mg氧化镱。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1mL含10g氧化镜的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.18氧化标准贮存溶液：称取0.1000名经900C灼烧1h的氧化（99.99%）、丁100ml.烧杯中，加10mI盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混勺，此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml命10ug氧化僧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.19氧化亿标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钇（>99.99%）置于100ml.烧杯巾，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清亮.冷都至室温，溶液移入100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mI.含1mg氧化亿。再将此溶液稀释成1ml含100和1mL含10g氧化亿的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。4.2光源：等离子体光源使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取0.5000g试样（5）置于200mL烧杯中.加10ml盐酸（3.2），于低温加热溶解至清亮，低温蒸发至1mL左在右，稍冷，加5ml水，低温加热溶解盐类，冷却至室温后，将溶液移入50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2),用水稀释至刻度.混勺，待用。6.2标样溶液的配制
将氧化标准溶液（3.5)和各稀十氧化物标准溶液（3.6~~3.19)按表2分别移入5个100mL睿量瓶巾，并加入10mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混勾，制得5个标样系列溶液，待用。表2
标液标号
标标号
氧化饵
氧化镧
氧化镝
各稀士（以氧化物计）浓度.μg/ml）氧化
氧化铺
氧化钕
各稀土（以氧化物计）浓度·ug/ml氧化镜
氧化铁
氧化铕
6.3测定
6.3.1测定条件：
GB/T 18115.10--2000
等离子体光源：入射功率1.2kW，反射功率小于0.005kW。氟气流量：冷却气流量131./min，载气流量0.42L/min。观测高度：线圈上方12mm。
6.3.2分析线及线性范见表3。
分析线，nm
线性范围，%
0. 001 0~~ 0. 025
0. 003 0-~0. 050
0. 003 0~ 0. 050
0. 001 0~0. 050
0. 002 0~0. 050
0. 001 0~0. 025
0. 005 0~ 0. 100
分析线，nm
6.3.3将分析试液（6.1)与标样溶液（6.2)同时进行氟等离子体光谱测定。分析结果的计算
线性范間，
0. 003 0 -- 0. 050
0. 001 9--0. 050
0. 003 0--0. 050
0. 001 0~0. 050
0. 001 0~ 0. 025
6. 000 5~~0. 025
0. 001 0-~0. 050
将标样溶液（6.2)的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，铂计算机计算、校止并输出分析结果。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大子表4所列允许相对差。表4
氧化物
氧化铈
氧化钦
氧化钱
氯化镜
含量范围，%
0. 003 0~0. 010
>0. 010~0. 050
0. 005 0-~0. 010
>0. 010~~0. 10
0. 002 0~0. 003 0
≥0. 003 0~0. 010
.>0. 010~0. 050
允许差，%
氧化物
氧化镧
氧化钕
氧化镐
氧化钇
氧化销
氧化镶
含量范围，%
0, 001 0~0. 003 0
0.003~0.010
>0. 100. 050
允许差，%
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