【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钆中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化中氧化镧、氧化铈、氧化譜、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化镯、氧化铁、氧化镇、氧化铁、氧化镜、氧化镖和氧化量Gadolinium oxide --Determination of lanthanum oxide.cerium oxide,praseodymium oxide,neodymium oxide,samarium oxide europium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide,holmium oxide,erbium oxide,thuliumoxide +ytterbium oxide,lutetium oxide and yttrium oxide contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrographic method1范围
GB/T18115. 6---2000
本标准规定了氧化钇中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化镐、氧化铁、氧化钼，氧化锈、氧化镶、氧化和氧化钇食量的测定方法。本标造用于氧化中氧化镧、氧化、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化镝、氧化钦、氧化钙，氧化、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化错
氧化钕
氧化销
氧化钱
2方法提要
测定范围.%
0. 000 5-~0. 010 0
0. 001 0~0. 010 0
0. 001 0~0. 010 0
0. 000 5 ~~0. 010 0
0. 000 5 ~ 0. 010 0
0. 000 2 ~ 0. 010 0
0. 001 0-~0. 010 0
氧化物
氧化钦
氧化镇
氧化钇
测定范围，头
0. 000 5 ~- 0. 010 0
0. 001 0~0. 010 0
0. 000 5~ 0. 010 0
0. 000 5 ~ 1. 010 GbZxz.net
0. 000 2--0. 010 0
0. 000 2-~ 0. 010 0
0. 000 2 ~ 0. 010 0
试样以盐酸溶解，在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以系数法校正被测共存元素的下扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸(1+1)
3.3 硝酸(1+1)。
3.4氟气（>99.99%)。
3.5氧化标准溶液：称取25.0000g经900灼烧1h的氧化钻（≥99.999%），置十250mL烧杯国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-1101实施
GB/T 18115.6--2000
中1.加入100ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀溶液1ml含100mg氧化
3.6氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（>99.99%），于100ml，烧杯中，圳入10ml.盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，勺。此溶液1ml.含1mg氧化阑。再将此溶液稀释成1ml.含100g和1ml含10g氧化镧的标溶液.其骏度均为含5%盐。
3.7氧化铺标准存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10ml硝酸（3.3）.加入10ml过氧化氢（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100mL欲达瓶中用水稀释至刻度.混匀。此溶液1.ml.含1mg氧化铈。再将此溶液稀释成1ml.禽100*g和ml，含10ug氧化铈的标准溶波.其酸度均为含5%盐酸。3.8氧化谱标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（99.99%），翼下100ml.烧杯中，加入10)ml.盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混勺。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1mI.含100μg和1ml.含10μg氧化谱的标准溶液，其度均为含5%盐酸。
3.9氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕（≥99.99%），于100ml.烧杯中，加入10mlL盐酸（3.2）.低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释室刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10μg氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.10氧化标准存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（99.99%）.100ml.烧杯中，加入10ml.盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勺此溶液1ml.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml.含100ug和1ml.含10μg氧化的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
3.11氧化销标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化销（99.99%），置100ml.烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10g氧化销的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.12氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铖（>99.99%），置于100ml，烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.13氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置卡100ml.烧杯牛，加人10mL盐酸（3.2），低凝溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混钉。此溶液1ml含1mg氧化镐。再将此溶液稀释成1ml含100g和1mL含10ug氧化镝的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.14氧化铁标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钦（≥99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml含100g和1ml.含10ug氧化铁的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
3.15氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化斜（99.99岁），P于100ml烧杯中，加入j0mI.盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀，此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成iml.含100g和1mL含10ug氧化钮的标准溶液，期酸度均为含5%盐酸。
3.16氧化标准处存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%）.置100）ml.烧460
GB/T 18115.6 --2000
杯中，加人10ml盐峻（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸
3.17氧化标准存溶液：称取0.1000g经900（灼烧1h的氧化镀（99.99%）.置100mL烧杯中，加入10ml，盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却.移入100ml.容量瓶中，用水稀释牵刻度，混匀，此液1ml.含1mg氧化，再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1mlL含10ug氧化镜的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.18氧化标准处存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（99.99%）.#1100）ml烧杯加入10mI盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷，移入100ml.容量瓶中，泪水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氢化籍。再将此溶液稀释成1ml.含100g和1ml含10g氧化碧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.19氧化记标准吧存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成1mlL含100g和1ml.含10μg氧化亿的标准液，其酸度均为含5%盐酸。
4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（-级光谱），4.2光源：鼠等离子体光源，使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900C灼烧1h.置于干燥器中.冷却至室温，立即称。6分析步骤
6.7分析试液的配制
称取1.0000g试样（5），置于100mL烧杯中、加入10mL盐酸（3.2），手低温溶解后冷却至室温。移入100mL容献瓶中，用水稀释至刻度，混句，待用。6.2标样溶液的配制
将氧化标准溶液（3.5)和各稀上氧化物标准溶液（3.6～3.19)按表2分别移入5个100)ml.容革瓶，加入10ml.盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，制得h个标样溶液。表2
标液标号
标液标号
氧化钛
氯化镧
氧化镝
各稀土（以氧化物计）浓度，ug/ml氧化错
氮化铈
氧化钕
各稀上（以氧化物计）浓度，uμg/ml氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化罐
氧化销
氧化镇
6.3测定
6.3.1测定条件：
GB/T18115.6-2000
氟等离子体光源：入射功率1.0kW，反射功率小于0.005kW。氟气流量：冷却气流量14L/min，载气流量0.4L/min。观测高度：线圈上方15mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3
分析线，nm
线性范围，%
0. 000 3~ 0. 010 0
0. 000 6~0.010 0
0. 000 6~~ 0. 010 0
0. 000 3~ 0. 010 0
0. 000 3~-0. 010 0
0. 000 3~~ 0. 010 0
0. 000 1 ~~ 0. 010 0
0. 000 6~- 0. 010 0
分析线.nm
6.3.3将分析试液(6.1)与标样溶液(6.2)同时进行氟等离子体光谱测定。分析结果的计算
线性范围.
0. 000 3-- 0. 010 0
0. 000 6 ~ 0. 010 0
0. 0:0 6--0. 010 0
0. 000 3~~0. 010 0
0.000 3-~0.010 0
0. 000 1 ~- 0. 010 0
0. 000 1-0. 010 6
0. 000 6--0. 010 0
将标样溶液的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计弹并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
氧化物
氧化镧
氧化钕
氧化镝
氧化镇
氧化镁
氧化铖
氧化钦
氧化销
氧化镶
氧化钇
含量范围，%
0. 000 5~0. 002 0
0. 002 0~-0. 010 0
0. 001 0 ~ 0. 002 0
0.002 0-0.010 0
0. 000 2 ~- 0. 000 5
>0.0005~0.0020
>0. 002 0~0. 010 0
允许相对差，%
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