【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镧中氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镧中氧化铺、氧化、氧化钕、氧化、氧化、氧化、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化镇、氧化、氧化镜、氧化和氧化钇量Lanthanum oxide :-Determination of cerium oxide.praseodymium oxide,neodymium oxide,samarium,oxide,europium oxide,gadolinium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide,hotmium oxide,erhium oxide,thuliumoxide.ytterbium oxide,lutetium oxide and yttrium oxide contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrographic method范围
GB/T18115.1---2000
本标催规定了氧化镧中氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化、氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化钰、氧化镱、氧化和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化镧中氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化销、氧化、氧化铖，氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化锰、氧化镶、氧化和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氧化铈
氧化错
氧化钕
氮化镇
方法提要
测定范围，%
0. 000 5 ~0. 010
0. 000 5~0. 010
0. 000 5~~0. 010
0. 000 5 -~ 0. 010
0. 000 5 ~0. 010
0. 000 5 - 0. 010
0. 000 5--0. 010
氧化物
氧化镝
氧化钦
氧化镁
氧化镜
氧化亿
测定范围、%
0. 000 5 -~ 0. 010
0. 000 5 -~ 0. 010
0. 000 5 ~~ 0. 010
0. 000 1-~0. 010
0. 000 1- 0. 010
0. 000 1-~0. 010
0. 000 1 ~~0. 010
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以系数校正法校正共存被测稀土杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸（1+1)，
3.3硝酸（1+1）
3.4氟气（>99.99%）。
国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11 01实施
GB/T 18115.1--2000
3.5氧化镧标准溶液：称取12.500g经900C灼烧1h的氧化镧（>99.999%），骨于500ml烧杯中加50mL盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含50mg氧化。
3.6氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺（>99.99%）于100ml.烧杯中，加10ml.硝酸（3.3），加10ml过氧化氢（3.1)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml含10g氧化铈的标准溶液，其酸度均为5%的盐酸。3.7氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（二99.99%），耀于100ml.烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL量瓶中，用水稀释全刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1mL含10μg氧化错的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.8氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.9氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），罩于-100nl.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml含10μg氧化的标准溶液、其酸度均为含5%的盐酸。3.10氧化销标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铕（>99.99%），罩：100ml.烧杯中，加10mI.盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液稀释成1mI.含100μg和1ml含10ug氧化销的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（≥99.99%），置于100ml.烧杯中.加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成1ml.含100g和1ml含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.12氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铖（99.99%），置于100ml烧杯中，加10mL硝酸（3.3），加10ml过氧化氢（3.1），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化試。再将此溶液稀释成」ml.含100μg和1mL含10ug氧化铖的标准溶液.其酸度均为5%的盐酸。3.13氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），于100ml.烧杯中，加10mI.盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度混勺。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10μg氧化镝的标准溶波，其酸度均为含5%的盐酸。3.14氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铁（99.99%），暨1100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2）.低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液1ml含1mg氧化铁。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml盒10μg载化钦的标推溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.15氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化饵（99.99%），置于100mlL烧杯中，加10ml盐酸（3.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释瓷刻度，混幻。此溶液1ml，含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10)μg氧化锥的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.16氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），泽于100mL烧杯山，加10ml.盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，440
GB/T 18115.1---2000
混匀。此溶液1ml含1mg氧化。再将此溶液稀释成1ml含100g和1ml含10g氧化的标准溶液、其酸度均为含5%的盐酸。3.17氧化镜标准购存溶液：称取0.1000g经900（灼烧1h的氧化镱（>99.99），罩于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镜。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10g氧化镱的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.18氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化撸（>99.99%）.臂子100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶清质冷却至室温，溶液移入100mI，容量瓶中，用水稀释至刻度：混。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶皴稀释成1mL含100g和1mL盒10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.19氧化标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钇（>99.99%），罩于100ml.烧杯中，加10mI盐酸（3.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mI含1mg氧化亿。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化钇的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（级光谱）。4.2光源：氟等离子体光源，使用功率不小于1.2kW，5试样
将试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立邸称量。6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取1.000g试样（5)置于200ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），于低温溶解后冷却至室温，溶液移入100 ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用。6.2标样溶液的配制
将氧化镧标准溶液（3.5)和各种稀土氧化物标准溶液（3.6~~3.19)按表2分别移入6个100ml.容量瓶中，加入10mI.盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混勾，制得6个标样溶液。待用。表2
标液标号
标液标号
氧化镧
10:000
氧化镝
氧化铺
各稀土（以氧化物计）浓度ug/ml.氧化
氧化钕
氧化销
各稀士（以氧化物计）浓度，g/ml.氧化
氧化镶
氯化钝
氧化钇
6.3测定
6.3.1测定条件：
GB/T18115.1—2000
等离子体光源：入射功率0.8kW、反射功率小于0.005kW。氩气流量：冷却气流量13L/min.载气流量1.2I./min。观测高度：线圈.上方15mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3
分析线，nm
线性范围，%
0. 000 5 ~ 0. 010
0.0005~0.010
0. 000 5 -- 0. 010
0. 000 5 -~ 0. 010
0. 000 5~~0. 010
0. 000 50. 010
0.0005~0,010
分析线.nm
6.3.3将分析试液（6.1)与标样溶液（6.2)同吋进行氩等离子体光谱测定。分析结果的计算
线性范国，
0. 000 5 -- 0. 010
0. 000 5 ~- 0. 010
0. 000 5-~ 0. 0910
0. 000 1-0. 010
0. 000 1--0. 010
0. 000 1 -~ 0. 010
0.0001~-0.010
将标样溶液的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
氧化物
氧化钕wwW.bzxz.Net
氧化铈氧化
氧化铕
氧化钇
氧化铁
氧化钾
氧化钰
氧化铖
氧化镝
氧化镜
氧化亿
含量范围，%
0. 000 5~0. 002 0
0. 002 0~0. 005 0
>0. 005 0 -~0. 010 0
0. 000 1~ 0. 000 3
>0. 000 3 ~D. 000 5
≥ 0. 000 5 ~ 0. 002 0
0. 002-~ 0. 010
充许相对差，%
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